Ditizón, bežne známy ako olovené činidlo, môže vytvárať komplexy s kovovými iónmi a meniť farbu. Je to najpoužívanejšia organická vývojka v kolorimetrickej analýze. Môže sa použiť na stanovenie stopových iónov ťažkých kovov, ako sú pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus a cd2 plus. Molekulový vzorec je c6h5nhnhcsn=nc6h5. Je to druh modro-čierneho kryštalického prášku zmiešaného a pretrepaného s vodným roztokom kovu za vzniku komplexnej soli kovu vo vodnej fáze, ktorá sa prenesie do vrstvy organického rozpúšťadla a má výrazné farebné zmeny. Podľa farby a hĺbky kovovej komplexnej soli sa môže použiť na stanovenie niektorých stopových kovov, ako je ortuť, olovo, zinok a kadmium, na koordinačnú titráciu a ako kovový indikátor na stanovenie ortuti, olova, zinku a kadmia. . Je náchylné na prejavy, ktoré sa tiež nazývajú olovené činidlo. Nesprávne jedenie môže spôsobiť cukrovku.
Syntetická metódaditizónové činidlo: zmes fenylhydrazínu a toluénu ochlaďte pod 0 stupeň, za stáleho miešania pridajte sírouhlík a regulujte rýchlosť pridávania tak, aby sa reakčná teplota udržala na 60 ~ 70 stupňoch, umiestnite na viac ako 10 minút, potom zahrejte na 90 °C ~ 95 stupňov, kryštalizovať a rozpustiť a spustiť reakciu. Keď sa vyzráža veľké množstvo kryštálov a činidlo octanu olovnatého je mierne hnedé, reakcia je dokončená, ochladí sa a prefiltruje a kryštály.
Premyjú sa studeným toluénom a etanolom. Výsledný biely kryštál je fenyltiokarbamid. Potom sa do metanolového roztoku hydroxidu draselného pridá difenylkarbazid, zmes sa zahrieva a varí pod spätným chladičom 5 ~ 10min, ochladí sa na približne 30 stupeň ľadovou vodou, nerozpustná látka sa odfiltruje, mieša sa a pridávaný s 0,5 mol/l vodného roztoku kyseliny sírovej k filtrátu, kým odpoveď nie je kyslá na testovací papier Kongo červenej. Kryštály získané po filtrácii sa premyjú studenou vodou, potom sa rozpustia v 5 % roztoku hydroxidu sodného, nerozpustná látka sa odfiltruje a filtrát sa ochladí ľadovou vodou; súčasne okyslite testovací papier konžskej červenej studenou kyselinou sírovou s koncentráciou 0,5 mol/l, až kým nebude kyslý, po úplnom vyzrážaní prefiltrujte, prefiltrovaný kryštál premývajte ľadovou vodou, až kým42- ión nebude kvalifikovaný, a vysušte to pri 40 stupňoch po odkvapkaní, aby sa získal hotový difenyltiokarbazón. Reakcia procesu je:
Operačné kroky na stanovenie obsahu olova vo vzorkách jeho spektrofotometriou.
(1) Predúprava vzorky
Okrem dôkazu, že vyhnívanie a úprava vzoriek vody sú zbytočné, je možné napríklad priamo určiť podzemnú vodu bez nerozpustených látok a čistú povrchovú vodu. V opačnom prípade sa predbežná úprava vykoná podľa nasledujúcich dvoch podmienok.
① V prípade zakalenej povrchovej vody pridajte 1 ml kyseliny dusičnej na každých 10}0 ml vzorky vody, položte ju na elektrickú ohrievaciu platňu na 10 minút vylúhovať, po ochladení prefiltrujte pomocou rýchleho filtračného papiera a filter umyte papier s 0,2 % roztokom kyseliny dusičnej niekoľkokrát a potom ho zriediť na špecifický objem touto kyselinou na stanovenie.
② V prípade povrchovej vody alebo odpadovej vody, ktorá obsahuje veľa suspendovaných pevných látok a organických látok, pridajte 5 ml kyseliny dusičnej na každý 100 ml vzorky vody, zohrejte ju na elektrickej ohrievacej platni a vylúhujte na asi 10 ml, mierne ochladzujte, pridajte 5 ml kyseliny dusičnej a 2 ml kyseliny chloristej, pokračujte v zahrievaní a lúhovaní a naparujte takmer do sucha. Po ochladení použite 0,2 percentný roztok kyseliny dusičnej na zahriatie a rozpustenie zvyšku. Po vychladnutí použite na filtrovanie rýchly filtračný papier. Filtračný papier sa niekoľkokrát premyje 0,2 % kyselinou dusičnou. Filtrát sa zriedi touto kyselinou na požadovaný objem, aby sa určilo. Testy na meracej ploche sa vykonajú paralelne pre každú dávku analyzovaných vzoriek.
③ Presné meranie nesmie presiahnuť 30 μ. Do oddeľovacieho lievika s objemom 250 ml dajte primerané množstvo vzorky olova G, pridajte vodu do 100 ml, pridajte 3 kvapky 0,1 percentného indikátorového roztoku tymolovej modrej a upravte 6 mol/l roztokom hydroxidu sodného alebo 6 mol/l chlorovodíkovej kyslým roztokom, kým sa neobjaví stabilná žltá. V tomto čase je na stanovenie hodnota pH roztoku 2,8.
(2) Stanovenie vzorky
① Chromogénna extrakcia: pridajte olovo do vzorky umiestnenej v 250 ml oddeľovacom lieviku (obsah olova nepresahuje 30 μg. Maximálny objem nie je väčší ako 100 ml). Pridajte 10 ml 20-percentnej kyseliny dusičnej a 50 ml redukčného roztoku citrátu kyanidu draselného, pevne uzavrite, dobre pretrepte a ochlaďte na izbovú teplotu. Po pridaní 10 mlditizón,dôkladne odmerajte, oddeľovacím lievikom prudko potriasajte 30 s a ukladajte do vrstiev.
② Meranie: vložte malú guľôčku bezolovnatej absorpčnej vaty do hrdla oddeľovacieho lievika, uvoľnite spodnú organickú fázu, zlikvidujte 1 ~ 2 ml chloroformovej vrstvy a potom ju vstreknite do 10 mm kyvety. S chloroformom ako referenciou zmerajte absorbanciu extraktu pri 510 nm, odpočítajte absorbanciu slepého testu a potom nájdite obsah olova z kalibračnej krivky.
③ Slepý test: namiesto vzorky zoberte bezolovnatú vodu, použite rovnaké množstvo iných činidiel a postupujte podľa vyššie uvedených krokov.
(3) Výkres kalibračnej krivky
Pridajte {{0}}, 0,50, 1.00, 5.{6}}, 7,50, 10.{10}}, 12,50 a 15.00 ml štandardného roztoku olova do série 250 ml separátorov. Odmerajte primerané množstvo bezolovnatej deionizovanej vody na 100 ml a vykonajte vývoj farby a meranie podľa krokov na stanovenie vzorky nižšie.