Ditizónové činidlo, olovené činidlo je najrozšírenejším organickým chromogénnym činidlom v kolorimetrickej analýze. Môže sa použiť na stanovenie stopových iónov ťažkých kovov, ako je Pb, Hg, Zn, Cd atď. Molekulový vzorec je C6H5NHNHCSN=NC6H5. Vzhľad je purpurovo-čierny kryštalický prášok. Nerozpustný vo vode a anorganických kyselinách. Rozpustný v chloroforme a tetrachlórmetáne, rozpustnosť v chloroforme je vynikajúca a roztok je zelený. Mierne rozpustný v uhľovodíkových rozpúšťadlách. Kov nahrádza vo svojej molekule aktívny atóm vodíka a atóm dusíka vytvára koordinačnú väzbu s kovovým iónom za vzniku chelátového komplexu. Roztok je oranžový alebo červený a reakcia je empatická. Ľahko sa oxiduje vzduchom a možno ho chrániť pridaním vodného roztoku oxidu siričitého.
Pripravte sa nasledovne. 1. Príprava fenylhydrazínditiokarboxylátovej fenylhydrazínovej soli. 13 g fenylhydrazínu sa rozpustilo v 60 ml éteru a po kvapkách sa pridalo 5,2 ml sírouhlíka. Výsledná biela zrazenina sa odfiltrovala a premyla éterom, čím sa získalo asi 15 g. 2 - príprava difenylditiosemikarbazidu. Vyššie uvedený produkt bol umiestnený do kadičky a zahrievaný vo vodnom kúpeli pri 96-98 stupňoch. Po roztavení materiálu sa uvoľnil sírovodík a zmenil sa na svetložlté želé. Ak sa uvoľní plynný amoniak, odstráňte horúci kúpeľ a ochlaďte vodou. Znova schlaďte ľadom. Potom sa ochladí ľadom, pridá sa 15 ml bezvodého etanolu, vyberie sa z ľadového kúpeľa a za miešania sa mierne zahrieva. Z koloidnej látky sa stane kryštalický produkt, odsatím a premytím etanolom sa získa asi 7,5 g. 3. Jeho príprava. Vyššie získaný difenylditiosemikarbazid sa pridal ku kyslému roztoku potaše (6 g hydroxidu draselného rozpusteného v 60 ml bezvodého metanolu), refluxoval sa vo vriacej vode 5 minút, vybral sa a ochladil v ľadovom kúpeli. Po filtrácii sa filtrát okyslil kyselinou sírovou, kým testovací papier Kongo červenej nezmenil farbu a nevyzrážala sa tmavomodrá zrazenina. Na zvyšok sa pôsobí hydroxidom draselným a opäť kyselinou sírovou a po filtrácii s odsávaním sa premýva vodou, až kým nezostane žiadny síranový radikál. Sušte pri teplote 40 stupňov, aby ste získali asi 3 g.
2. Zmes fenylhydrazínu a toluénu ochlaďte pod 0 stupeň, za miešania pridajte sírouhlík a regulujte rýchlosť pridávania tak, aby sa reakčná teplota udržala na 60~70 stupňoch. Nechajte pôsobiť viac ako 10 minút, potom zahrejte na 90 ~ 95 stupňov a kryštály sa rozpustia. A začnite reagovať. Keď sa vyzráža veľké množstvo kryštálov a činidlo octanu olovnatého je mierne hnedé, reakcia sa dokončí, po ochladení sa prefiltruje a kryštály sa postupne premyjú studeným toluénom a etanolom a získané biele kryštály sú 3. Pre fenyltiokarbamid. Potom sa k metanolovému roztoku hydroxidu draselného pridal difenylkarbazid, zmes sa zahrievala na teplotu varu pod spätným chladičom počas 5 až 10 minút, ochladila sa na približne 30 stupňov ľadovou vodou, prefiltrovala sa, aby sa odstránili nerozpustné látky, a k filtrátu sa za miešania pridala 0,5 mol/l kyselina sírová. . Vodný roztok k roztoku iba ovocného červeného testovacieho papierika je len kyslý. Kryštály získané filtráciou sa premyjú studenou vodou, potom sa rozpustia v 5 % roztoku hydroxidu sodného a nerozpustné sa odfiltrujú. Filtrát sa ochladí ľadovou vodou a súčasne sa okyslí studenou 0,5 mol/l kyselinou sírovou na konžskú červeň. Testovací papierik je len kyslý. Po dokončení zrážania ho prefiltrujte. Vyčistené kryštály sa dôkladne premývajú ľadovou vodou, kým sa ión S04 nekvalifikuje, a potom sa sušia pri 40 °C, čím sa získa konečný produkt, difenyltiokarbazón.
Sme profesionáldodávateľ ditizónových činidiel, ak máte hromadné požiadavky, kontaktujte nás pre viac informácií.