Ditizón, vedecký názov difenylkarbazón, vzhľad je purpurovo-čierny kryštalický prášok. Je ťažko rozpustný vo vode a anorganických kyselinách, málo rozpustný v alkohole a éteri, málo rozpustný v uhľovodíkových rozpúšťadlách a rozpustný v kyseline sírovej, zásadách a uhličitanoch alkalických kovov a rýchlo sa mení na tmavočervenú. Ľahko sa rozpúšťa v chloroforme a tetrachlórmetáne a má zelenú farbu. Je lepšie rozpustný v chloroforme. Jeho roztok je nestabilný a ľahko sa okysličuje. Môže byť chránený vrstvou oxidu siričitého. Aktívny atóm vodíka v molekule je nahradený kovom a atóm dusíka tvorí koordinačnú väzbu s kovovými iónmi. Vznikne chelát. Roztok je oranžový alebo červený a reakcia je veľmi citlivá. Ľahko sa oxiduje vzduchom a možno ho chrániť pridaním vodného roztoku oxidu siričitého.
História jeho objavov:
Typickým kolorimetrickým činidlom je difenyltiokarbazón, ktorý objavil Emil Fischer v roku 1882. Zistil, že je veľmi ľahké vytvárať farebné zlúčeniny s kovovými iónmi, ale v tomto výskume nepokračoval. V roku 1926 Helmut Fischer študoval túto zlúčeninu a informoval o možnosti jej použitia na analýzu, ktorá bola plne využitá v 30. rokoch 20. storočia.
Syntetický ditizón: pripravte podľa nasledujúcich krokov.
1.) príprava fenylhydrazínditiokarbamátu. 13 g fenylhydrazínu sa rozpustí v 60 ml éteru a po kvapkách sa pridá 5,2 ml sírouhlíka. Vzniknutý biely sediment sa odfiltruje a premyje sa éterom, čím sa získa asi 15 g.
2.) príprava difenyldiaminotiomočoviny. Vyššie uvedené produkty vložte do kadičky a zohrejte ich vo vodnom kúpeli o 96-98 stupňoch. Po roztavení materiály uvoľňujú sírovodík a menia sa na žltkasté koloidy. Ak sa uvoľní plynný amoniak, vyberte ho z horúceho kúpeľa a ochlaďte vodou. Ochlaďte ľadom. Potom ju ochlaďte ľadom, pridajte 15 ml vody absolútneho etanolu, vyberte ju z ľadového kúpeľa, premiešajte a mierne zahrejte. V tomto čase sa koloid zmení na kryštalický produkt, prefiltruje sa a premyje etanolom, čím sa získa približne 7,5 G.
3.) jeho príprava. Vyššie uvedená difenyldiaminotiomočovina sa pridá k roztoku hydroxidu draselného (6 g hydroxidu draselného rozpusteného v 60 ml bezvodého metanolu), refluxuje sa vo vriacom vodnom kúpeli počas 5 minút, vyberie sa a ochladí sa v ľadovom kúpeli. Po filtrácii sa filtrát okyslí kyselinou sírovou, kým testovací papier Kongo nezmení farbu a neoddelia sa tmavomodré zrazeniny. Prefiltrujte odsatím a potom upravte sediment žieravým roztokom draslíka a kyselinou sírovou. Po filtrácii sa premýva vodou, kým nezostane žiadny sulfátový radikál. Sušenie pri 40 stupňoch dáva asi 3G.
Stanovenie ortuti vo vode na princípe spektrofotometrie: vylúhujte vzorku manganistanom draselným a persíranom draselným pri 95 stupňoch, premeňte všetku obsiahnutú ortuť na dvojmocnú ortuť a prebytočný oxidant redukujte hydroxylamín hydrochloridom, za kyslých podmienok reagujú ióny ortuti s pridaným roztoku, aby sa vytvoril pomarančový chelát, extrahujte organickým rozpúšťadlom, premyte prebytok alkalickým roztokom a zmerajte absorbanciu pri vlnovej dĺžke 485 nm. Vypočítajte obsah ortuti vo vode metódou štandardnej krivky. Pre stanovenie ortuti vo vode spektrofotometriou pozri stanovenie celkovej ortuti v kvalite vody manganistan draselný digesčná spektrofotometria persíranu draselného (gb7469-87). Digestujte vzorku manganistanom draselným a persíranom draselným pri 95 stupňoch, premeňte všetku obsiahnutú ortuť na dvojmocnú ortuť a znížte prebytok oxidantu hydroxylamín hydrochloridom, za kyslých podmienok reaguje ión ortuti s pridaným roztokom za vzniku oranžového chelátu, extraktu organickým rozpúšťadlom, zmyte prebytok alkalickým roztokom, zmerajte absorbanciu pri vlnovej dĺžke 485 nm a vypočítajte obsah ortuti vo vode metódou štandardnej krivky. Ako organické rozpúšťadlo alebo extrakčné činidlo sa môže použiť chloroform alebo chlorid uhličitý. Prvý z nich je široko používaný kvôli svojej nízkej toxicite. Minimálna detekovateľná koncentrácia ortuti je 2PG/L a horná hranica stanovenia je 40pg/L. Je použiteľná na monitorovanie priemyselných odpadových vôd a povrchových vôd znečistených ortuťou. Táto metóda má prísne požiadavky na kontrolu podmienok stanovenia. Veľmi sa vyžaduje najmä čistota a dávkovanie činidiel. Treba tiež poznamenať, že ortuť je vysoko toxická látka. Chloroformový roztok obsahujúci ortuťový ditizón po extrakcii by sa nemal zlikvidovať. Mala by sa pridať kyselina sírová, aby sa zničil farebný chelát a oddelil ho od ostatných nečistôt vo vodnej fáze, a potom by sa mal chloroform získať opätovným naparením. Zvyšná odpadová kvapalina obsahujúca ortuť sa neutralizuje roztokom hydroxidu sodného, kým nie je mierne alkalická, a potom sa za miešania pridá roztok sulfidu sodného, aby sa úplne vyzrážala ortuť, a zrazenina sa izoluje alebo inak spracuje. Ako určiť metylortuť vo vode? Metylortuť vo vode je možné stanoviť plynovou chromatografiou. Podrobnosti nájdete v časti Stanovenie metylortuti v prostredí plynovou chromatografiou (GB / T 17132-1997). Táto metóda je vhodná na stanovenie metylortuti v povrchových vodách, pitnej vode, domových odpadových vodách, priemyselných odpadových vodách, sedimentoch, telách rýb, ľudských vlasoch a moči. (viac technických informácií o kontrole kvality, analýze a testovaní, stechiometrii a referenčných materiáloch nájdete v národných referenčných materiáloch www.rmhot.com) najprv sa vzorka vody predupraví, aby sa obohatil obsah metylortuti podľa požiadaviek a potom sa obsah metylortuti vo vzorke stanoví plynovou chromatografiou (detektor elektronického záchytu). Metóda predbežnej úpravy a minimálna detekčná koncentrácia sú rôzne pre rôzne vzorky. Metylortuť vo vode, sedimente a moči bola stanovená metódou predúpravy sekundárneho obohatenia sulfhydrylovou gázou a sulfhydrylovou vatou. Zistiteľné koncentrácie boli 0.{14}}1 ng/l, 0,02 ug/kg a 2 ng/l; Metylortuť v rybách a ľudských vlasoch bola stanovená predúpravou extrakciou roztokom kyseliny chlorovodíkovej. Detegovateľné koncentrácie boli 0,1 pg/la 1 ug/kg.