Hydrazín sulfát, tiež známy ako hydrazín sulfát, je červený šupinatý kryštál alebo kosoštvorcový kryštál. Relatívna hustota je 1,37, teplota topenia je 254 stupňov a rozklad nastáva, keď sa zahrieva. Je mierne rozpustný v studenej vode a ľahko rozpustný v horúcej vode. Vodný roztok je kyslý a nerozpustný v etanole a éteri. Je veľmi stabilný na vzduchu a citlivý na alkálie a oxidanty. Má silnú redukovateľnosť. Hydrazín vyrobený oxidáciou amoniaku chlórnanom sodným sa pripravuje reakciou s kyselinou sírovou alebo priamo reakciou hydrazínu s kyselinou sírovou. Používa sa na gravimetrické stanovenie niklu, kobaltu a kadmia, čistenie vzácnych kovov a separáciu polónia a telúru, ako aj zrážanie chlorečnanov, chlórnanov a karboxylových zlúčenín. Používa sa tiež na prípravu izoniazidu, furacilínu, parahydrazínu, bezvodého hydrazínu atď., používa sa aj ako redukčné činidlo, insekticíd a sterilizačný prostriedok.
Príprava hydrazínsulfátu:
Metóda 1: Chlórnan sodný bol pripravený reakciou chlóru a hydroxidu sodného, potom zreagovaný s amoniakom na prípravu hydrazínhydrátu, nakoniec dehydratovaný na prípravu hydrazínu a potom zreagovaný s kyselinou sírovou na prípravu hydrazínsulfátu.
Spôsob 2: Hydrazínsulfát sa syntetizoval z hydrazínhydrátu prikvapkaním koncentrovanej kyseliny sírovej. Konkrétne kroky sú nasledovné:
1) Zrieďte určité množstvo hydrazínhydrátu (80 percent) a potom ho pridajte do štvorhrdlovej banky a pomaly ochlaďte v nízkoteplotnom kúpeli.
2) Pridajte 98-percentnú koncentrovanú kyselinu sírovú do prikvapkávacieho lievika a pomaly ju kvapkajte do štvorhrdlovej banky, udržiavajte teplotu v banke na približne 0-10 stupňoch a zmerajte jej pH pomocou pH testovacieho papierika. Odkvapkávanie je možné zastaviť, keď je hodnota pH 5-7.
3) Roztok pomaly ochlaďte, pomaly miešajte a potom držte 2 hodiny. môže sa usadiť biela pevná látka.
4) Do zmiešaného roztoku pridajte vhodné množstvo metanolu, vyzrážajte a prefiltrujte, aby ste získali pevný hydrazínsulfát.
Spôsob 3: Spôsob prípravy hydrazínsulfátu zahŕňajúci nasledujúce kroky:
S1. Použitie butanónu a amoniaku ako surovín, vzduchu ako oxidačného činidla, PdCl2 a CuCl2 ako katalyzátorov, formamidu a bromidu sodného ako kokatalyzátorov na syntézu butanónu a dusíka;
S2. oddelenie hornej olejovej fázy obsahujúcej butanón a dusík a vodnej fázy obsahujúcej katalyzátor;
S3. Hodnota pH oddelenej olejovej fázy sa kyselinou upraví na 1-4 a butanón a dusík sa kyselinou hydrolyzujú na hydrazínovú soľ a butanón;
S4. Upravte hodnotu pH roztoku obsahujúceho hydrazínovú soľ na 9-12, zneutralizujte hydrazínovú soľ alkáliou, aby ste vytvorili hydrazínhydrát, odparte všetok hydrazínhydrát a vodu v roztoku a destilujte kondenzát do roztoku hydrazínhydrátu;
S5. Hydrazínsulfát sa pripraví pridaním koncentrovanej kyseliny sírovej k hydrazínhydrátu a produkt hydrazínsulfátu sa získa ochladením, kryštalizáciou, sacou filtráciou, premytím a vysušením.
Spôsob 4: Spôsob prípravy vysokokvalitného čistého hydrazínsulfátu. Špecifické kroky prípravy sú nasledovné: (1) pridajte čistú vodu do reaktora vyloženého sklom, pomaly za miešania a chladenia pridajte 98-percentnú kyselinu sírovú, po pridaní pridajte 80-percentný hydrazínhydrát pri 70-80 stupňoch a prefiltrujte za horúca , kde hmotnostný pomer čistej vody, 98 percent kyseliny sírovej a 80 percent hydrazínhydrátu je 10:10:4; (2) Filtrát sa upraví na pH=4-5 kyselinou sírovou alebo hydrazínhydrátom a mieša sa 20-60min. Keď je pH nezmenené, ochladí sa a kryštalizuje na 25 stupňov, odstredí sa a kryštalizuje, premyje sa absolútnym etanolom a suší sa na vzduchu pri teplote miestnosti, čím sa získa konečný produkt; Postup prípravy je jednoduchý. Na základe priemyselnej metódy bol vyvinutý spôsob prípravy chemického činidla hydrazínsulfátu. Kvalita produktu dosahuje vysoký štandard čistoty a je vhodná pre potreby priemyselnej veľkovýroby.
Hydrazín sulfát sa používa hlavne ako surovina na výrobu liečiv a azodiizobutyronitrilu priemyselnej kvality. Môže sa použiť aj ako redukčné činidlo, ktoré sa používa hlavne ako činidlo na povrchovú úpravu a analýzu kovov a tiež na čistenie vzácnych kovov. V poľnohospodárstve sa používa najmä ako insekticíd a dezinfekčný prostriedok. Príklady jeho použitia sú nasledovné:
1. Stanovenie stopového množstva selénu hydrazínsulfátovou turbidimetriou
Selén je nevyhnutným stopovým prvkom pre mnohé organizmy, vrátane ľudí. Má mnoho fyziologických funkcií, ako sú protirakovinové, antioxidačné a antagonizujúce škodlivé ťažké kovy. Štúdie ukázali, že mnohé malígne ochorenia úzko súvisia s nedostatkom selénu, ako je rakovina štítnej žľazy, kolorektálny karcinóm, chronická pneumónia, pľúcna tuberkulóza, Keshanova choroba, Kashin Beckova choroba, choroby reprodukčného systému atď. Pretože väčšina našej krajiny sa nachádza v pásme s nízkym obsahom selénu a obsah selénu v pôde je nízky, ľudia čoraz viac dbajú na zvyšovanie príjmu selénu prostredníctvom potravín a liekov. Rozsah dávok otravy selénom je však veľmi úzky, preto má dôležitý praktický význam stanovenie obsahu selénu v potravinách a liekoch.
2. Na prípravu 4-metylpyrazolu
Metylpyrazol je inhibítor alkoholdehydrogenázy schválený americkou FDA a vyrobený spoločnosťou orphan medical začiatkom roku 1998. Používa sa hlavne na záchranu alkoholov, ako je etylénglykol, etanol a metanol. Po prvé, koncentrovaná kyselina sírová a hydrazínhydrát sa používajú ako suroviny na výrobu hydrazínsulfátu zahrievaním a refluxovaním; Potom sa do reaktora pridajú kyselina sírová, hydrazínsulfát a jodid draselný, za podmienok stáleho miešania sa pridá izobutyraldehyd na zahrievanie a reflux. Po reakcii sa pH reakčného roztoku upraví na 7 a potom sa rozpúšťadlo extrahuje, vysuší a odparí, čím sa získa surový 4-metylpyrazol; podrobenie získaného surového produktu primárnej vákuovej destilácii na čistenie; Po počiatočnom čistení sa produkt pridal do zmiešanej kvapaliny etylacetátu a petroléteru na rekryštalizáciu a nakoniec sa znova destiloval za zníženého tlaku, čím sa získal 4-metylpyrazolový rafinovaný produkt. 4-metylpyrazol pripravený podľa vynálezu sa môže prevádzkovať za normálneho tlaku, spôsob prípravy je jednoduchý a je vhodný na priemyselnú výrobu; Čistota 4-metylpyrazolu je vysoká a obsah jednej nečistoty je nižší ako 0,1 percenta, čo plne spĺňa požiadavky na kvalitu.