Vitamín D2 v prášku CAS 50-14-6

Rozpustite 20 gramov ergosterolu v 250 ml cyklohexánu, pridajte antioxidanty, ochlaďte na 0 stupňov, naplňte reakčný systém dusíkom a roztok vstupuje do prvého fotochemického reaktora správnou prietokovou rýchlosťou.

Fotochemická reakcia otvárania kruhu prebieha pri osvetlení LED svetlom s vlnovou dĺžkou 275 nm. Reakčná teplota je riadená na 0 ± 5 stupňov C. Úpravou prietoku je zaručené, že miera konverzie surového ergosterolu dosiahne viac ako 75 %, potom roztok po reakcii otvorenia kruhu priamo prechádza druhým fotochemickým reaktorom a podlieha fotochemickej reakcii v uzavretej -slučke pod osvetlením LED svetla s vlnovou dĺžkou 335 nm pri 5 stupňoch a reakčná teplota je riadená 0 ​​° C.

Celkový reakčný čas je približne 4 hodiny. Po dokončení reakcie sa materiál vypustí, reakčné rozpúšťadlo sa získa za zníženého tlaku, pridá sa etylacetát, zahrieva sa a varí pod spätným chladičom počas 5 minút a potom sa ochladí na 0 stupňov. . 4.2 g nepremeneného ergosterolu sa získa sacou filtráciou a miera získania ergosterolu je asi 21 %.

Do prefiltrovaného materského lúhu sa pridá izooktán, zahrieva sa a refluxuje asi 0,5 hodiny a potom sa ochladí na 0 stupňov, aby sa vyzrážala väčšina vitamínu D2. Prvá várka produktov vitamínu D2 sa získava sacou filtráciou. 6.8 gramov vitamínu D2 sa suší vo vákuovej sušičke s čistotou viac ako 95 %.

Zostávajúci matečný lúh sa ďalej zahrieva približne 0,5 hodiny a potom sa ochladí na 0 °C po čiastočnom odstránení rozpúšťadla pri zníženom tlaku. Artín sa oddelí a druhá várka produktov vitamínu D2 sa získa sacou filtráciou.

Vákuová sušička vysuší 3,6 gramu artínu s čistotou viac ako 97 %. Zostávajúci matečný lúh sa ďalej zahrieva 20 minút, potom sa odtlakuje, aby sa odstránila časť rozpúšťadla, ochladí sa na 0 stupňov a oddelí sa tretia dávka vitamínu D2. Vákuová sušička vysuší 1,6 gramu artínu s čistotou viac ako 97 %. Celkový výťažok troch produktov je 60 % a čistota je viac ako 96 %.

S1. Zmiešajte 100 ôk 100 g plodnice hortenzie po rozomletí a preosiatí s 5 µg vo vode -rozpustného nano{5}}fluorescenčného materiálu a dispergujte ho v destilovanej vode pomocou 20 kHz ultrazvuku, aby sa suspenzia dispergovala;

S2. Umiestnite dispergovanú suspenziu do pulzného elektrického poľa s intenzitou elektrického poľa 30 Kv/cm a šírkou pulzu 6 µs a ožarujte dispergovanú suspenziu pod excitačnou vlnovou dĺžkou vo vode -rozpustného nano{4}}fluorescenčného materiálu. Excitačná vlnová dĺžka vo vode -rozpustného nano{7}}fluorescenčného materiálu je 200-380 nm a emisná vlnová dĺžka vo vode -rozpustného nano{14}}fluorescenčného materiálu je 280-400 nm. Po 2 hodinách ožarovania prefiltrujte zvyšok filtra, aby ste získali prvú extrahovanú pevnú látku. Vo vode rozpustný nano fluorescenčný materiál je vo vode rozpustný CdSe/ZnS kvantový bod;

S3. Prvá extrahovaná pevná látka je ultrazvukovo dispergovaná alkalickým roztokom s hodnotou pH 9 a zmydelňovacia reakcia prebieha pôsobením pulzného elektrického poľa s intenzitou elektrického poľa 20 Kv/cm a šírkou pulzu 40 µs. Reakčná teplota zmydelnenia je 95 stupňov a čas zmydelnenia je 2 hodiny. Po reakcii sa zvyšok na filtri odoberie, aby sa získala druhá extrahovaná pevná látka;

S4. K druhej extrakčnej pevnej látke sa pridá 500 ml 100 % roztoku etanolu, rovnomerne sa premieša a filtrát sa prefiltruje, aby sa získal extrakčný roztok;

S5. Extrakt sa suší vákuovým rotačným odparovaním pri 30 stupňoch, čím sa získa artínový extrakt.

Nerozpustný vo vode, ale ľahko rozpustný v organických rozpúšťadlách:

Veľmi dobre rozpustný v chloroforme, chloroforme

Rozpustný v etanole, acetóne, dietyléteri

Mierne rozpustný v rastlinných olejoch

Nezráža sa v roztoku digitalisového saponínu (negatívny digitalisový saponínový test).

Citlivý na svetlo a vzduch: Rozkladá sa vystavením svetlu alebo vzduchu; skladujte v uzavretých nádobách-chránených pred svetlom.

Dobrá tepelná stabilita: Teplota topenia 115-118 stupňov; relatívne stabilný pri zvýšených teplotách, aj keď dlhodobé teplo môže urýchliť rozklad.

Rozklad urýchlený anorganickými soľami: Stabilita klesá a rýchlosť rozkladu sa zvyšuje v prostrediach obsahujúcich anorganické soli.

Chemické farebné reakcie:

Reakcia s acetanhydridom-kyselinou sírovou: Farba roztoku sa postupne mení na žltú → červenú → fialovú → zelenú.

UV absorpčné charakteristiky: Vykazuje významný absorpčný pík pri 265 nm, vhodný na kvantitatívnu analýzu.

Infračervené spektrum: Zodpovedá štandardným vzorom s charakteristickými absorpčnými vrcholmi.

UV spektrum: Absorpčný koeficient pri 265 nm sa pohybuje od 460 do 490, použiteľný na stanovenie obsahu.

Potravinárske -/farmaceutické- produkty zvyčajne vyžadujú čistotu vyššiu alebo rovnú 97,0 %, pričom úrovne nečistôt spĺňajú normy:

Plocha každého jednotlivého píku nečistoty Menšia alebo rovná 0,5 % plochy hlavného píku v referenčnom roztoku

Celková plocha píku nečistoty Menšia alebo rovná 1,0 % plochy hlavného píku v referenčnom roztoku

Zvyškové prekurzorové látky, ako je prekurzor vitamínu D2, sa musia kontrolovať.