N,N-dimetylformamidje organická zlúčenina s chemickým vzorcom C3H7NO. Je to bezfarebná transparentná kvapalina. Je miešateľný s vodou a je miešateľný s väčšinou organických rozpúšťadiel. Nie je to len široko používaná chemická surovina, ale aj široko používané vynikajúce rozpúšťadlo. Okrem halogénovaných uhľovodíkov sa môže ľubovoľne miešať s vodou a väčšinou organických rozpúšťadiel a má dobrú rozpustnosť pre rôzne organické a anorganické zlúčeniny.
Sme továreň na čistý N, N-dimetylformamid, preto sme vykonali profesionálne meranie a výskum vlastností tohto produktu. Keď predávame n, N-dimetylformamid, nastavíme najvýhodnejšiu cenu N, N-dimetylformamidu a najvyššiu kvalitu N, N-dimetylformamidu. Opíšte jeho povahu.
Chemická vlastnosť:
1. Je to aprotické polárne rozpúšťadlo, ktoré má dobrú rozpustnosť pre mnohé organické a anorganické zlúčeniny a má dobrú chemickú stabilitu v neprítomnosti zásad, kyselín a vody.
2. Chemické vlastnosti: pri absencii kyseliny, zásad a vody je relatívne stabilný aj pri zahrievaní na bod varu. Rozkladá sa na kyselinu mravčiu a dimetylamín pôsobením kyseliny, zatiaľ čo sa rozkladá na mravčan a dimetylamín pôsobením bázy.
3. Rozkladá sa na dimetylamín a formaldehyd pôsobením ultrafialových lúčov a potom sa rozkladá na dimetylamín a oxid uhoľnatý, keď sa zahreje na približne 350 °C. Tvorí relatívne stabilný ekvimolárny adduct s kyselinou chlorovodíkovou, s teplotou topenia 40 ° C a teplotou varu 110 ° C. Môže tiež tvoriť kryštalické adukty so SO3, s teplotou topenia 138 ° C a teplotou varu 145 ° C. dmf-so3 sa môže použiť ako mierne sulfonačné činidlo a sulfátačné činidlo. Adukty vytvorené pomocou POCl3, CoCl2, SOCl2 atď. môžu zaviesť Cho skupiny na aromatických kruhoch s vysokou elektrónovou hustotou (Vilsmeierova reakcia). P2O5 je nerozpustný v N, N-dimetylformamide pri izbovej teplote, ale môže sa rozpustiť pri izbovej teplote bez zrážania po vytvorení stabilného komplexu nad 40 °C. Pri zahrievaní v prítomnosti kovového sodíka dochádza k prudkej reakcii a uvoľňuje sa vodíkový plyn. Môže tiež prudko reagovať s trietylaluminum pri 0 °C. Môže tiež reagovať s Grignardovým činidlom. Pri reakcii s acylchloridom a anhydridom sa vytvorí derivát dikarbonamidu.
4. Patrí k nízkej toxicite. Pokusy na zvieratách ukazujú, že nepretržité podávanie veľkého množstva N, N-dimetylformamidu spôsobuje úbytok hmotnosti a bráni hematopoetickej funkcii. Má silný dráždivý účinok na oči, pokožku a sliznicu a jeho tekutina alebo para môžu spôsobiť poruchy pečene po vstrebaní pokožkou. Vdýchnutie vysokej koncentrácie pár môže spôsobiť akútnu otravu. Hlavnými príznakmi sú silné podráždenie, všeobecný kŕč, bolestivá zápcha, nevoľnosť a vracanie. Okrem podráždenia kože a slizníc zahŕňa chronická otrava aj nevoľnosť, vracanie, tlak na hrudníku, bolesť hlavy, celkové nepohodlie, znížená chuť do jedla, bolesť žalúdka, zápcha, hepatomegália a zmeny funkcie pečene a môžu sa tiež zvýšiť urobilinogén a urobilín. Počas používania musí byť priemerná koncentrácia pár nižšia ako 29,9 mg/m3 a príznaky otravy (poranenie centrálneho nervu) sa vyskytujú, keď je koncentrácia 59,8 mg/m3. Orálna toxicita LD50 potkanov a myší bola 3000-7000 mg / kg. Čuchová prahová koncentrácia je 0,14 mg/m3 a TJ 36-79 stanovuje, že maximálna povolená koncentrácia vo vzduchu dielne je 10 mg / m3.
5. Stabilita: stabilná
6. Zakázané látky: silný oxidant, acylchlorid, chloroform, silný redukčný činidlo, halogén, chlórovaný uhľovodík, koncentrovaná kyselina sírová a dymiaca kyselina dusičná
7. Nebezpečenstvo polymerizácie: bez polymerizácie.
Od prvej syntézy dimetylformamidu s kyselinou mravčou a dimetylamínom v roku 1899 boli vyvinuté procesné metódy syntézy dimetylformamidu s rôznymi surovinami, ako je metóda dimetylamínu oxidu uhoľnatého, metóda dimetylamínu formamidu, metóda metanolu kyseliny kyanohydrovej, metóda acetonitril metanolu, metóda dimetylformátu metylformátového dimetylamínu, metóda trichlórocetálneho dimetylamínu atď. V priemyselnej výrobe v zahraničí však stále dominuje metóda dimetylamínu oxidu uhoľnatého.
1. Metylformát dimetylamínová metóda: metylformát vzniká esterifikáciou kyseliny mravčej a metanolu a potom reaguje s dimetylamínom v plynovej fáze za vzniku dimetylformamidu. Potom sa metanol a nezreagovaný metylformát regenerujú destiláciou a hotový liek sa pripraví vákuovou rektifikáciou.
2. Metóda dimetylamínu oxidu uhoľnatého: získava sa priamou reakciou dimetylamínu a oxidu uhoľnatého pôsobením oxidu sodného. Reakčné podmienky sú 1,5-2,5 mpa a 110-150 °C. Surový výrobok sa rektifikuje, aby sa získal hotový výrobok.
3. Metylformát sa syntetizuje karbonyláciou oxidu uhoľnatého a metanolu pod vysokým tlakom a teplotou 80 – 100 °C a potom reaguje s dimetylamínom za vzniku dimetylformamidu a hotový liek sa získa po rektifikácii.
4. Trichlórocetálna metóda: získa sa reakciou trichlórocátu s dimetylamínom.
Do reakčnej kanvice sa pridá chloroform a 0,52 dielu Trichlóracetaldehydu, ochladí sa na menej ako 30 °C a potom sa zavedie plynný dimetylamín. Súčasne kvapkajte 0,78 dielu Trichlóracetaldehydu do reakčnej kanvice na reakciu. Po ukončení reakcie sa vykoná destilačná operácia. Ak je horná teplota rektifikačnej kolóny 58 – 64 °C, frakcia je chloroform a frakcia pri 64 – 150 °C je zmes chloroformu a dimetylformamidu. Zmes sa destiluje pod zníženým tlakom, aby sa získal surový dimetylformamid, a potom sa surový kryštál rektifikuje, aby sa získal hotový výrobok.
Spotrebná kvóta (kg / T): dimetylamín (40%) 2372; Trichlóracetaldehyd (95%) 2543.
Metóda rafinácie: n, N-dimetylformamid často obsahuje nečistoty, ako je voda, etanol, primárny amín a sekundárny amín, a môže tvoriť hcon (CH3) 2 · 2H2O s 2 molekulami vody. Na získanie produktov s vysokou čistotou sa môže použiť metóda kombinácie vysúšadla a destilácie. Najprv sa pridalo 1 / 10 objemu benzénu a azeotropická destilácia sa uskutočnila pod normálnym tlakom na odstránenie vody. A potom rafinované podľa nasledujúcich metód:
(1) Pridajte bezvodý síran horečnatý (25 g/l) do sušenia a destilujte pri zníženom tlaku pri 2 ~ 2,67 kpa.
(2) Pridajte práškový oxid bárnatý, po miešaní vylejte kvapalinu a pri zníženom tlaku destilujte.
(3) Pridajte prášok oxid hlinitý (50 g/l, vypálený pri 500 ~ 600 °C), premiešajte a pretrepte a destilujte pri zníženom tlaku (0,67 ~ 1,33 kpa).
(4) Pridajte trifenylchlórsilán (5 ~ 10 g / l), zahrievajte pri teplote 120 ~ 140 °C počas 24 hodín a potom destilujte pri zníženom tlaku (0,67 kpa). Vodivosť produktu získaného vyššie uvedenou metódou: (1) (0,9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0,4 ~ 1,0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3 ~ 0,9) × 10 - 7 S / m; (4) (0,2 ~ 0,5) × 10 - 7 S/ m。
5. Činidlo dimetylformamid sa získalo z priemyselného produktu dimetylformamid čistením. Ak je v priemyselných výrobkoch obsiahnuté malé množstvo vody, môže sa odstrániť molekulárnym sitom 4A. Ak je obsah vlhkosti vysoký, môže sa pridať vhodné množstvo granulovaného hydroxidu draselného bez pretrepávania a úplného postavenia na vrstvenie. Po oddelení vodnej vrstvy obsahujúcej kyselinu mravčiu a iné nečistoty pridajte 1 /5 benzénu triedy činidla v objeme dimetylformamidu na rektifikáciu atmosféry. Keď teplota plynnej fázy dosiahne 130 °C, pridajte do zvyškovej kvapaliny vhodné množstvo oxidu fosforečného, zakryte a pretrepte 3,5 H, odfiltrujte tuhú látku po státí a potom dehydrujte hydroxidom draselným v podmienkach plnenia dusíkom, Potom sa pod ochranou suchého dusíka vykoná vákuová korekcia, aby sa zachytil stredný destilát, aby sa získal produkt s vysokou čistotou.
6. Dimetylamín a oxid uhličitý sa syntetizujú pod tlakom pod katalýzou oxidu sodného alebo sa dimetylamín a metylformát pripravujú reakciou plynovej fázy alebo sa pripravujú aj dimetylamín a trichlóracetaldehyd.