Základnou zložkouDBDMH (odkaz:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) je dibrómhydrín, derivát hydantoínu a biely alebo svetložltý kryštalický prášok. Ide o nový typ vysokoúčinného dezinfekčného prostriedku so širokým baktericídnym spektrom, silným baktericídnym účinkom, miernym účinkom a možno ho rozložiť na oxid uhličitý, dusík a vodu. Nevýhodou je, že sa veľmi pomaly rozpúšťa vo vode. Ako baktericídny a algicíd dokáže účinne zabíjať rôzne baktérie, plesne, vírusy, riasy, vírus hepatitídy, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, kvapavku, choleru, Salmonella typhimurium atď. Môže byť široko používaný pri dezinfekcii verejných priestorov, dezinfekcii povrchov objektov životného prostredia, dezinfekcia sanitárnych výrobkov a konzervácia potravín: v akvakultúre môže účinne predchádzať a kontrolovať rôzne bakteriálne a plesňové ochorenia, ako sú ryby, korytnačky, kraby, krevety, žaby a mäkkýše. choroby; Dezinfikujte a sterilizujte priemyselnú vodu, vodu z vodovodu, domovú kanalizáciu a bazény.
Kvôli širokému spektru použitia tento produkt študovalo mnoho výskumníkov. Aby sa zvýšil výťažok produktu, vedci vykonali rôzne pokusy na zlepšenie čistoty produktu. Tu uvádzame štyri bežné syntetické metódy pre 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoín (DBDMH):
1. Metóda hydrobromovanej močoviny:
Táto metóda je jednou z bežných metód syntézy DBDMH. Kroky sú nasledovné:
1.1. Pripravte bezvodý roztok kyseliny octovej alebo metylchloridu:
Do suchého reakčného kotla pridajte vhodné množstvo bezvodej kyseliny octovej alebo metylchloridu. Všimnite si, že výber bezvodého rozpúšťadla závisí od experimentálnych podmienok a reakčného výkonu.
1.2. Rozpúšťanie močoviny:
Postupne pridajte močovinu do bezvodej kyseliny octovej alebo metylchloridu, kým sa nedosiahne nasýtenie. Rozpúšťanie močoviny možno urýchliť miešaním a reguláciou teploty rozpúšťania pri 0-5 stupňoch Celzia.
1.3. Pridajte tekutý bróm:
Pomaly a stabilne pridávajte bróm po kvapkách do bezvodej kyseliny octovej alebo metylchloridu rozpusteného v močovine. Najlepšou rýchlosťou pridávania je pridávať bróm do reakčného systému vo forme kvapkania. Zároveň udržujte teplotu reakčného systému v rozsahu 0-5 stupňov Celzia.
1.4. Doba miešania a zdržania reakčnej zmesi:
Počas postupného pridávania brómu do reakčného systému sa zmes jemne miešala pomocou miešadla. V miešaní reakčnej zmesi sa pokračovalo počas 2-4 hodín, aby sa zabezpečila dostatočná reakcia.
1.5. Zber sedimentu:
Na konci reakcie budete pozorovať tvorbu bielej pevnej zrazeniny v reakčnej zmesi, ktorou je 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoínový produkt.
Reakčná zmes sa prefiltrovala pomocou filtračnej jednotky, aby sa izolovala tuhá zrazenina.
1.6. Umyte pevný produkt:
Výsledný pevný produkt sa premyl studeným etanolom. Týmto krokom sa odstráni zostávajúci bróm a iné nečistoty.
K pevnému produktu sa pridal studený etanol, zmes sa miešala a prefiltrovala.
Tento krok premývania možno niekoľkokrát opakovať, aby sa zabezpečila čistota pevného produktu.
1.7. Sušenie a čistenie:
Premytý pevný produkt vložte do vákuového exsikátora a vysušte ho pri vhodnej teplote. To môže pomôcť odstrániť zvyškový etanol a vlhkosť a získať čisté kryštály 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoínu.
Nakoniec získate čisté kryštály DBDMH.
2. Tetrabrómcyklospendínová metóda:
Metóda využíva tetrabrómcykloklidinón ako surovinu na syntézu DBDMH. Kroky sú nasledovné:
2.1. Príprava brómcyklopentadienylacetónu (DMDHPA):
- Do reakčnej nádoby pridajte vhodné množstvo cyklopentadiénu a acetónu, pridajte katalyzátor (ako je borán atď.) a zohrievaním a reakciou získajte DMDHPA. Tento krok možno vykonať známym spôsobom.
2.2. Reakcia s brómom:
- Do suchej reakčnej nádoby pridajte DMDHPA a bróm.
- Zahrejte reakčný systém na vhodnú teplotu (zvyčajne v rozsahu 60-100 stupňov Celzia) a miešajte reakčnú zmes, aby ste podporili reakciu.
- Počas reakcie sa zistilo, že bróm reagoval s DMDHPA za vzniku 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoínu.
2.3. Izolujte produkt:
- Po ukončení reakcie sa reakčná zmes ochladí a zriedi vhodným množstvom vody.
- Produkt 1,3-Dibróm-5,5-dimetylhydantoín sa vyzráža ako tuhá zrazenina.
- Oddeľte a zozbierajte pevný produkt pomocou filtračného zariadenia.
2.4. Čistenie a sušenie:
- Zozbieraný pevný produkt môže obsahovať nečistoty, ktoré vyžadujú čistenie.
- Rekryštalizácia sa môže uskutočniť pomocou rozpúšťadiel, ako je dietyléter alebo chloroform, aby sa odstránili nečistoty.
- Vákuové sušenie čistého produktu na odstránenie zvyškov rozpúšťadla a vlhkosti, čím sa získa čistý 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoín.
3. Metóda kyseliny p-toluénsulfónovej:
Metóda pripravuje DBDMH reakciou kyseliny p-toluénsulfónovej a kyseliny bromovodíkovej. Kroky sú nasledovné:
3.1. Príprava 5,5-dimetylcyklopentadienylacetónu (DMDHPA):
- Do reakčnej nádoby pridajte vhodné množstvo cyklopentadiénu a acetónu a súčasne pridajte katalyzátor (ako je borán atď.).
- Cyklizačná reakcia sa uskutočňuje zahrievaním reakcie, aby sa vytvoril 5,5-dimetylcyklopentadienylacetón (DMDHPA).
- Tento krok je možné vykonať pomocou známych metód.
3.2. Reakcia s brómom:
- Kyselina p-toluénsulfónová sa rozpustí v dostatočnom množstve acetonitrilu.
- Pridajte DMDHPA do reakčnej nádoby a pomaly po kvapkách pridajte bróm.
- Reakciu sa odporúča vykonávať pod kontrolou teploty, zvyčajne v rozsahu 0-10 stupňov Celzia.
- Ako reakcia pokračuje, pozoruje sa, že bróm reaguje s DMDHPA za vzniku 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoínu.
3.3. Izolácia produktu:
- Po ukončení reakcie reakčnú zmes zrieďte a možno použiť primerané množstvo acetonitrilu alebo deionizovanej vody.
- Produkt 1,3-Dibróm-5,5-dimetylhydantoín sa vyzráža ako tuhá zrazenina.
- Oddeľte a zozbierajte pevný produkt pomocou filtračného zariadenia.
3.4. Čistenie a sušenie:
- Zozbieraný pevný produkt môže obsahovať nečistoty, ktoré vyžadujú čistenie.
- Rekryštalizácia sa môže uskutočniť pomocou rozpúšťadiel, ako je dietyléter alebo chloroform, aby sa odstránili nečistoty.
- Vákuové sušenie čistého produktu na odstránenie zvyškov rozpúšťadla a vlhkosti, čím sa získa čistý 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoín.
4. Pyridínová metóda:
Metóda využíva pyridín ako surovinu na syntézu DBDMH. Kroky sú nasledovné:
4.1. Príprava pyridín-2,4-dikarboxylovej kyseliny:
- V reakčnej banke zmiešajte pyridín a kyselinu mravčiu a pridajte katalyzátor (napr. triester pyrofosforečnanu).
- Reakcia sa zvyčajne uskutočňuje pri vyššej teplote, ako je reakcia varu.
- Po dokončení reakcie sa získa pyridín-2,4-dikarboxylová kyselina.
4.2. Reakcia s dusitanom sodným:
- Rozpustite pyridín-2,4-dikarboxylovú kyselinu v dostatočnom rozpúšťadle, ako je chloroform.
- Pridajte primerané množstvo dusitanu sodného na úpravu hodnoty pH.
- Miešajte reaktanty pri nízkej teplote.
- Ako reakcia pokračuje, pozoruje sa produkcia nitrózopyridínových zlúčenín.
4.3. Bromačná reakcia:
- Premiestnite reaktanty do inej nádoby.
- Pridajte vhodné množstvo bromidu meďného (CuBr2) ako katalyzátora.
- Ako reakcia pokračuje, pozoruje sa substitučná reakcia nitrózopyridínu s brómom za vzniku brómpyridínovej zlúčeniny.
4.4. Izolácia produktu:
- Po ukončení reakcie sa reakčná zmes zriedi a môže sa použiť primerané množstvo etylacetátu.
- Upravte pH, zvyčajne roztokom hydrogénuhličitanu sodného (NaHCO3).
- Oddeľte organickú a vodnú fázu a zozbierajte organickú fázu.
4.5. Čistenie a sušenie:
- Odstráňte rozpúšťadlo z organickej fázy pomocou rotačnej odparky, aby ste získali zlúčeninu brómpyridínu.
- Na čistenie brómpyridínu sa môžu použiť metódy, ako je rekryštalizácia alebo stĺpcová chromatografia.
- Vákuové sušenie čistého produktu na odstránenie zvyškov rozpúšťadla a vlhkosti, čím sa získa čistý 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoín.
Toto sú stručné popisy štyroch bežných syntetických metód pre 1,3-dibróm-5,5-dimetylhydantoín (DBDMH). Upozorňujeme, že pri vykonávaní týchto reakcií chemickej syntézy v laboratóriu musíte prísne dodržiavať bezpečné prevádzkové postupy chemických experimentov a zabezpečiť, aby sa vykonávali za vhodných podmienok. Ak potrebujete podrobnejšie a konkrétnejšie chemické informácie, pozrite si príslušnú chemickú literatúru a odborné materiály.