Tris základňas molekulovým vzorcom C3H8NO3, CAS 77-86-1 a molekulovou hmotnosťou 121,1. Tiež známy ako Tris (hydroxid) aminometán. Biele kryštalické častice. Trihydroxymetylaminometán je široko používaný pri liečbe akútnej metabolickej a respiračnej acidémie. Patrí medzi alkalické tlmiace činidlá a má dobrý tlmivý účinok na metabolickú acidózu a aktivitu enzýmov. Metóda syntézy trihydroxymetylnitrometánu je n (nitrometán): n (formaldehyd)=1:3,2 s použitím roztoku Ca(OH)2 ako katalyzátora, úpravou hodnoty pH na približne 9, riadením reakčnej teploty na 30 stupňov a reagovať 4 hodiny. Po hodine sa získal trihydroxymetylnitrometán s výťažkom 91,3 %. V etanolových a dichlórmetánových rozpúšťadlách sa ako redukčné činidlo používa hydrazínhydrát a na redukciu nitroskupín sa pridáva katalyzátor. Použiť redukčnú metódu aromatických nitrozlúčenín na polyhydroxyalifatické nitrozlúčeniny.
(odkaz na produkt:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1}.html)
Tris Base má viacero metód syntézy a nasledujúce sú tri bežné metódy syntézy:
Metóda 1:
Zmiešajte chloroform (CHCl3) a amoniak (NH3) v určitom molárnom pomere, aby ste reakciou vytvorili tris (2-chlóretoxy)metylamín (Tris báza). Potom uskutočnením amonolýzy na Tris báze sa získa Tris chelatačné činidlo.
1. Trichlórmetán reaguje s amoniakom za vzniku Tris bázy
Kroky syntézy:
(1) Pridajte vhodné množstvo trichlórmetánu a amoniaku (v molárnom pomere 1:3) do banky s guľatým dnom a premiešajte magnetickým miešadlom.
(2) Reakčná zmes sa mieša pri teplote miestnosti počas určitého časového obdobia, kým sa reakcia neskončí.
(3) Horná číra kvapalina sa oddelí od reakčného roztoku pomocou oddeľovacieho lievika, čím sa získa surový produkt Tris bázy.
(4) Surová Tris báza sa rekryštalizuje, filtruje sa a suší sa, aby sa získala čistá Tris báza.
Rovnica chemickej reakcie:
CHCI3+3NH3 -> N (CH2CH2CI) 3+3H20
2. Uskutočnenie amonolýzy na Tris báze na získanie Tris chelatačného činidla
Kroky syntézy:
(1) Pridajte primerané množstvo Tris bázy a amoniaku (v molárnom pomere 1:3) do banky s guľatým dnom a premiešajte magnetickým miešadlom.
(2) Reakčná zmes sa mieša pri teplote miestnosti počas určitého časového obdobia, kým sa reakcia neskončí.
(3) Horná číra kvapalina sa oddelí od reakčného roztoku pomocou oddeľovacieho lievika, aby sa získalo surové Tris chelatačné činidlo.
(4) Surové Tris chelatačné činidlo rekryštalizuje, filtruje a suší, aby sa získalo čisté Tris chelatačné činidlo.
Rovnica chemickej reakcie:
N (CH2CH2CI) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Prostredníctvom vyššie uvedených krokov sme úspešne vytvorili Tris bázu prostredníctvom reakcie trichlórmetánu a amoniaku a potom sme získali Tris chelatačné činidlo prostredníctvom amonolýzy Tris bázy.
Metóda 2:
Tris báza vzniká reakciou formaldehydu s chloridom amónnym alebo uhličitanom amónnym. Zmiešajte príslušné množstvo roztoku formaldehydu s vodným roztokom uhličitanu amónneho alebo chloridu amónneho a miešajte pri teplote miestnosti 24 hodín, aby ste získali alkalický roztok Tris. Potom pridajte po kvapkách kyselinu chlorovodíkovú do alkalického roztoku Tris, kým sa nedosiahne cieľová hodnota pH. Konečným získaným roztokom je Tris pufor, ktorý je možné podľa potreby filtrovať a sterilizovať.
Kroky syntézy
1. Pridajte vhodné množstvo vodného roztoku formaldehydu a vodného roztoku uhličitanu amónneho alebo chloridu amónneho (molárny pomer 1:3) do banky s guľatým dnom a premiešajte magnetickým miešadlom.
2. Reakčná zmes sa mieša pri teplote miestnosti počas určitého časového obdobia (zvyčajne 24 hodín), kým sa reakcia neskončí. Počas tohto procesu bude reakcia generovať Tris bázy a iné vedľajšie produkty.
3. Oddeľte hornú číru kvapalinu cez oddeľovací lievik, aby ste získali alkalický roztok Tris. V tomto kroku sa môžu použiť vhodné organické rozpúšťadlá na extrakciu na ďalšie čistenie Tris bázy.
4. V zachytenom alkalickom roztoku Tris použite primerané množstvo kyseliny chlorovodíkovej kyselina chlorovodíková kyselina chlorovodíková kyselina chlorovodíková kyselina chlorovodíková, pridávajte po kvapkách do alkalického roztoku Tris, kým sa nedosiahne cieľová hodnota pH. Počas tohto procesu je potrebné pozorne sledovať hodnotu pH, aby nebola príliš nízka alebo príliš vysoká.
5. Nakoniec možno Tris pufor filtrovať a sterilizovať podľa potreby. Na odstránenie nečistôt z roztoku sa môžu použiť napríklad filtre alebo sa môžu použiť vhodné sterilizačné metódy na zabezpečenie sterility roztoku.
Chemická rovnica:
Reakciu medzi formaldehydom a uhličitanom amónnym alebo chloridom amónnym možno vyjadriť ako:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Medzi nimi je HCHO chemický vzorec formaldehydu a NH4OH je vodný roztok uhličitanu amónneho alebo chloridu amónneho. Táto reakcia vytvára Tris bázu (N (CH2OH) 3) a hydrogénuhličitanový ión (HCO3-).
Reakciu pridania kyseliny chlorovodíkovej na úpravu pH možno vyjadriť ako:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Pri tejto reakcii sa hydrogénuhličitanový ión (HCO{0}}) spája s vodíkovým iónom (H+) za vzniku oxidu uhličitého a vody (CO2 ↑+H2O). Počas tohto procesu by sa mala venovať pozornosť riadeniu reakčnej teploty a rýchlosti miešania, aby sa zabránilo výskytu vedľajších reakcií. Zároveň je potrebné po kvapkách pridávať kyselinu chlorovodíkovú, aby sa zabránilo nízkym alebo vysokým hodnotám pH. V krokoch filtrácie a sterilizácie sa môžu použiť vhodné filtre na odstránenie nečistôt a nerozpustných látok z roztoku. Súčasne je možné použiť vhodné metódy sterilizácie na zabezpečenie sterility roztoku, aby sa splnili požiadavky následných experimentov.
Metóda 3:
Vytvorte Tris bázu reakciou 1,3-propándiolu s chloridom amónnym alebo uhličitanom amónnym. Zmiešajte primerané množstvo 1,3-propándiolu s vodným roztokom uhličitanu amónneho alebo chloridu amónneho a miešajte za podmienok zahrievania počas určitého časového obdobia, aby ste získali alkalický roztok Tris. Potom pridajte po kvapkách kyselinu chlorovodíkovú do alkalického roztoku Tris, kým sa nedosiahne cieľová hodnota pH. Konečným získaným roztokom je Tris pufor, ktorý je možné podľa potreby filtrovať a sterilizovať.
Kroky syntézy:
1. Pridajte primerané množstvo 1,3-propándiolu a vodného roztoku uhličitanu amónneho alebo chloridu amónneho (molárny pomer 1:3) do banky s guľatým dnom a premiešajte magnetickým miešadlom.
2. Reakčná zmes sa mieša za podmienok zahrievania počas určitého časového obdobia (zvyčajne 24 hodín), kým sa reakcia neskončí. Počas tohto procesu bude reakcia generovať Tris bázy a iné vedľajšie produkty. Účelom zahrievania je podporiť reakciu a zvýšiť výťažok Tris bázy.
3. Oddeľte hornú číru kvapalinu cez oddeľovací lievik, aby ste získali alkalický roztok Tris. V tomto kroku sa môžu použiť vhodné organické rozpúšťadlá na extrakciu na ďalšie čistenie Tris bázy.
4. V zachytenom alkalickom roztoku Tris použite primerané množstvo kyseliny chlorovodíkovej kyselina chlorovodíková kyselina chlorovodíková kyselina chlorovodíková kyselina chlorovodíková, pridávajte po kvapkách do alkalického roztoku Tris, kým sa nedosiahne cieľová hodnota pH. Počas tohto procesu je potrebné pozorne sledovať hodnotu pH, aby nebola príliš nízka alebo príliš vysoká.
5. Nakoniec možno Tris pufor filtrovať a sterilizovať podľa potreby. Na odstránenie nečistôt z roztoku sa môžu použiť napríklad filtre alebo sa môžu použiť vhodné sterilizačné metódy na zabezpečenie sterility roztoku.
Vzorec chemickej syntézy:
Reakciu medzi 1,3-propándiolom a uhličitanom amónnym alebo chloridom amónnym možno vyjadriť ako:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- alebo Cl-
Medzi nimi HOCH2CH (OH) CH2OH je štruktúrny vzorec 1,3-propándiolu a NH4OH je vodný roztok uhličitanu amónneho alebo chloridu amónneho. Táto reakcia vytvára Tris bázu (N (CH2OH) 3) a uhličitanové ióny (CO32-) alebo chloridové ióny (Cl -).
Reakciu pridania kyseliny chlorovodíkovej na úpravu pH možno vyjadriť ako:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Medzi nimi HCO3- predstavuje hydrogénuhličitanové ióny, H2CO3 predstavuje kyselinu uhličitú, CO2 ↑ predstavuje plynný oxid uhličitý a H2O predstavuje vodu. Pri týchto reakciách sa uhličitanové ióny (CO{5}}) alebo chloridové ióny (Cl -) kombinujú s vodíkovými iónmi (H+) za vzniku plynného oxidu uhličitého a vody alebo plynného chlorovodíka a chloridových iónov (Cl -). Počas tohto procesu by sa mala venovať pozornosť riadeniu reakčnej teploty a rýchlosti miešania, aby sa zabránilo výskytu vedľajších reakcií. Zároveň je potrebné po kvapkách pridávať kyselinu chlorovodíkovú, aby sa zabránilo nízkym alebo vysokým hodnotám pH.
Každá z týchto metód má svoje výhody a nevýhody a je potrebné ich vybrať na základe špecifických experimentálnych podmienok a požiadaviek. V praktickej prevádzke je potrebné dbať aj na otázky bezpečnosti a prijať zodpovedajúce ochranné opatrenia.