Kyselina fosforná(odkaz:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) je anorganická zlúčenina s molekulovým vzorcom H3PO2. s názvom: voda, HO2P. Je to bezfarebná až slabo žltá kvapalina. Pri izbovej teplote je relatívne stabilný, ale vplyvom tepla, svetla a vzduchu sa ľahko rozkladá. Ľahko sa tiež oxiduje oxidačnými činidlami, preto je potrebné ho skladovať vo vzduchotesných nádobách s čo najmenším vystavením kyslíku. Kyselina fosforná zohráva určitú úlohu aj v oblasti poľnohospodárstva, potravinárstva, úpravy vôd a ochrany životného prostredia. Celkovo je kyselina fosforná multifunkčná a široko použiteľná zlúčenina, ktorá má veľký význam pre mnohé priemyselné odvetvia a oblasti. Preto sa metóda syntézy tohto produktu stala jedným z najdôležitejších aspektov pre vedeckých výskumníkov. Vďaka úsiliu výskumníkov spoločnosti Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd. a odkazom na literatúru, metódy syntézy kyseliny fosfornej (kyseliny fosfornej) zahŕňajú najmä nasledujúce typy a každá metóda a jej reakčný mechanizmus budú podrobne opísané:
|
|
|
|
1. Metóda hydrolýzy fosfátového esteru:
Ide o bežný spôsob syntézy kyseliny fosfornej, ktorá sa získava hydrolýzou fosfátových esterov. Konkrétne kroky sú nasledovné:
(1) Substitučná reakcia: Najprv sa fosfátový ester nechá reagovať s alkoholmi alebo fenolmi za vzniku zlúčeniny fosfátového esteru.
R-OH plus PCl3→ R-OPCI2 plus HCl
(2) Hydrolytická reakcia: Potom, v alkalických podmienkach, fosfátová zlúčenina reaguje s vodou za vzniku kyseliny fosfornej a zodpovedajúceho alkoholu alebo fenolu.
R-OPCI2plus 2H2O → H3PO2plus 2 HCl plus R-OH
Kroky experimentálnej prevádzky:
a. Rozpustenie fosfátového esteru: Pridajte primerané množstvo fosfátového esteru do suchej reakčnej nádoby.
b. Pridajte katalyzátor (voliteľné): Podľa potreby môžete pridať malé množstvo alkoholu a kyslého zásaditého katalyzátora kyseliny fosforečnej a dobre premiešať.
c. Pridajte vodu: Do reakčnej nádoby pomaly pridajte destilovanú vodu.
d. Úprava pH: Ak je to potrebné, upravte pH reakčného roztoku vhodne počas reakcie. Na úpravu možno použiť kyslé alebo zásadité roztoky.
e. Reakcia: uskutočnenie reakcie pri vhodnej teplote (izbová teplota alebo zahrievanie). V závislosti od fosfátového esteru sa reakčný čas môže meniť.
f. Koniec reakcie: Po ukončení reakcie prestaňte miešať a nechajte reakčný systém nejaký čas stáť, aby sa zabezpečilo dokončenie reakcie.
g. Separácia produktu: Reakčný systém je správne upravený, ako je filtrácia alebo extrakcia, aby sa oddelil generovaný alkohol a kyselina fosforečná.
h. Umývanie a sušenie: Produkt umyte a osušte vhodnými metódami na odstránenie nečistôt.
2. Metóda redukcie anhydridu kyseliny fosforečnej:
Tento spôsob syntetizuje kyselinu fosfornú redukciou anhydridu kyseliny fosforečnej, ako je anhydrid kyseliny trifenylfosfónovej. Konkrétne kroky sú nasledovné:
(1) Reakcia: Reagujte anhydrid kyseliny fosforečnej s redukčným činidlom (ako je fosforitan sodný, fosforitan draselný atď.).
(R3P=O)2O plus H3PO2 → 2H3PO2plus (R3P=O)
(2) Separácia: Kyselina fosforná a nezreagovaný anhydrid kyseliny fosforečnej sa oddelia vhodnými metódami, ako je extrakcia, kryštalizácia alebo destilácia.
Kroky experimentálnej prevádzky:
a. Rozpustite cieľový anhydrid kyseliny fosforečnej: Pridajte príslušné množstvo cieľového anhydridu kyseliny fosforečnej do suchej reakčnej nádoby.
b. Pridanie rozpúšťadla: Do reakčnej nádoby pridajte primerané množstvo rozpúšťadla a rovnomerne miešajte, aby sa úplne rozpustil anhydrid kyseliny fosforečnej.
c. Pridanie kyseliny fosfornej: Do reakčnej nádoby pomaly pridajte primerané množstvo kyseliny fosfornej. Počas pridávania sa opatrne mieša, aby sa udržala rovnomerná reakcia.
d. Reakcia: uskutočnenie reakcie pri vhodnej teplote (izbová teplota alebo zahrievanie). V závislosti od okolností môže byť potrebné zahriať reakčný systém.
e. Koniec reakcie: Po ukončení reakcie sa zastaví miešanie a reakčná zmes sa ochladí na teplotu miestnosti.
f. Izolácia produktu: Na oddelenie produktu od rozpúšťadla použite vhodné metódy, ako je extrakcia, filtrácia alebo kryštalizácia.
g. Umývanie a sušenie: Umyte produkt vhodným rozpúšťadlom, aby ste odstránili nečistoty, a vysušte produkt vhodnou metódou (ako je vákuové sušenie alebo odparenie rozpúšťadla).
3. Metóda redukcie oxidovanej kyseliny fosforitej:
Táto metóda syntetizuje kyselinu fosfornú redukciou oxidovanej kyseliny fosforitej (H5P3O10). Konkrétne kroky sú nasledovné:
(1) Príprava oxidovanej kyseliny fosforitej: zreagujte kyselinu fosforečnú s prebytkom ľadovej kyseliny octovej za vzniku oxidovanej kyseliny fosforitej.
H3PO4plus 2CH3COOH → H5P3O10plus 2H2O
(2) Redukčná reakcia: zreagujte oxidovanú kyselinu fosforitú s redukčným činidlom (ako je fosforitan sodný, fosforitan draselný atď.) v alkalických podmienkach za vzniku kyseliny fosfornej.
H5P3O10plus 6 NaH2PO2 → 3H3PO2plus 6 NaHPO3
4. Hydrotermálna metóda:
Hydrotermálna metóda je metóda syntézy uskutočňovaná za podmienok vysokej teploty a vysokého tlaku. Konkrétne kroky sú nasledovné:
(1) Reakcia: Reagujte kyselinu fosforečnú, fosfit alebo iné zlúčeniny kyseliny fosforečnej s vhodnými redukčnými činidlami (ako je formaldehyd, acetaldehyd atď.) vo vode.
H3PO4plus 3CH2O → H3PO2plus 3H2O plus CO2
(2) Hydrotermálna úprava: Reakčná zmes sa podrobí hydrotermálnej úprave pri vysokej teplote a tlaku, zvyčajne pri 180-240 stupňoch počas niekoľkých hodín.
(3) Separácia a čistenie: pomocou filtrácie, kryštalizácie, destilácie a iných metód sa kyselina fosforná oddeľuje a čistí.
Kroky experimentálnej prevádzky:
a. Nádoba na predúpravu: Dôkladne vyčistite a vysušte vysokotlakovú nádobu, aby ste sa uistili, že je bez nečistôt.
b. Pripravte reakčný roztok: Do vysokotlakovej nádoby pridajte vhodné množstvo rozpúšťadla (ako je voda) a pridajte požadovanú kyselinu fosfornú. Podľa potrieb experimentu je možné upraviť molárny pomer rozpúšťadla a činidla.
c. Miešanie a miešanie: Spustite miešacie zariadenie alebo pridajte magnetické miešadlo, aby ste sa uistili, že roztok je úplne premiešaný a suspendovaný.
d. Vzduchotesná nádoba: tesne uzavrite vysokotlakovú nádobu, aby bola zaistená vnútorná vzduchotesnosť.
e. Ohrev a zvýšenie teploty: Vložte vysokotlakovú nádobu do ohrievacieho zariadenia a postupne zvyšujte teplotu. Podľa požiadaviek reakčných podmienok a cieľového produktu je možné regulovať rýchlosť zahrievania a konečnú reakčnú teplotu.
|
|
|
f. Udržiavanie reakčných podmienok: Po dosiahnutí cieľovej teploty udržujte reakčný systém na vysokej teplote a vysokom tlaku po určitú dobu. Reakčné časy boli upravené podľa experimentálnych potrieb.
g. Chladenie: Zastavte zahrievanie a nechajte reakčný systém prirodzene vychladnúť na teplotu miestnosti.
h. Otvorte nádobu: Keď je reakčný systém úplne vychladnutý, je možné otvoriť vysokotlakovú nádobu. Upozorňujeme, že keďže reakčný systém pracuje pri vysokej teplote a tlaku, pri otváraní nádoby manipulujte opatrne, aby ste sa neporanili.
i. Izolácia produktu: Na oddelenie produktu od roztoku použite vhodné metódy, ako je filtrácia, extrakcia alebo kryštalizácia.
j. Premývanie a sušenie: Premyte produkt vhodným rozpúšťadlom, aby ste odstránili nečistoty, a vysušte produkt vhodnou metódou, ako je vákuové sušenie alebo odparenie rozpúšťadla.
Je potrebné poznamenať, že pri syntéze kyseliny fosfornej je potrebné dodržiavať bezpečné prevádzkové postupy a používať vhodné zariadenia a opatrenia. Niektoré syntetické metódy môžu zahŕňať vysokú teplotu, tlak alebo toxické látky, preto sa s nimi musí zaobchádzať opatrne. Okrem toho, podľa špecifických aplikačných požiadaviek a požiadaviek, je možné zvoliť vhodnú metódu syntézy na prípravu kyseliny fosfornej.