V predchádzajúcom článku sme hovorili o metóde prípravy medziproduktu 2 pri prípravetetrakaín hydrochlorid, tentokrát pokračujeme v našich prevádzkových krokoch:
(1) Pridajte 600 g deionizovanej vody do fľaše, pridajte 65 g deionizovanej membrány Hydroxide Warner počas miešania a miešajte, kým roztok nie je po pridaní číry, ochlaďte na izbovú teplotu a prestaňte miešať na použitie.
(2) Pridajte 500 g metanolu, pridajte 250 g medziproduktu II a ochlaďte vodným kúpeľom.
(3) Po dokončení zachovania tepla začnite odparovať metanol pod zníženým tlakom a maximálna teplota nesmie prekročiť 70 °C.
(4) Po dokončení koncentrácie sa prípad pridá na úpravu kyselinou chlorovodíkovou.
(5) Hodnota pH je asi 3 ~ 4, prestaňte kvapkať, miešajte jednu hodinu, vykonajte saciu filtráciu a nakoniec získajte asi 300 g sivobielej tuhej látky.
(6) Ak je teplota sušiaceho materiálu nižšia ako 50 °C, získa sa približne 210 – 220 g materiálu
Príprava a rafinácia surového výrobku:
(1) Pridajte 1000 g metylizobutylového ketónu, po čerpaní zatvorte vákuum a otvorte ústa kanvice, nechajte ho stáť 30 minút a zoskupte spodnú vrstvu vody. Bolo vložených 130 g medziproduktov troch a 175 g uhličitanu sodného.
(2) Zohrejte na reflux, aby ste oddelili vodu. Doba separácie vody je približne šesť hodín.
(3) Po alikvotívnej vode pridajte medziprodukt. Refluxná reakcia sa vykonáva a separácia vody sa vykonáva súčasne.
(4) Keď už žiadna voda nevyjde, ochlaďte na 55 ~ 66 ° C, pridajte deionizovanú vodu a nechajte hodinu stáť na stratifikáciu. V tomto čase je teplota okolo 50 ° C.
(5) Metyl izobutylový ketón sa odparil z organickej vrstvy pod zníženým tlakom, až kým sa pri teplote 90 °C neobjavili takmer žiadne frakcie a rozpúšťadlo sa odstránilo pri zníženom tlaku.
(6) Odvážte 75 g kyseliny chlorovodíkovej, pomaly ju kvapkajte s konštantným lievikom klesajúcim tlakom a kontrolujte vnútornú teplotu medzi 60 ~ 75 ° C. Vodné čerpadlo pumpuje asi 30 g vody, ktorú prináša kyselina chlorovodíková, zastavuje čerpanie a reguluje teplotu čerpania medzi 60 a 75 °C.
Proces následného spracovania:
(1) Pridajte 170 g etanolu, zapnite kúrenie a úplne ho rozpustite, odstráňte kúrenie, ochlaďte ľadovou vodou, znížte na 5 ~ 10 °C, prefiltrujte saním, raz opláchnite filtračný koláč malým množstvom studeného alkoholu, osušte ho a odvážte, aby ste získali 123 g tuhej látky.
(2) Odfarbte, pridajte 123 g surového výrobku, pridajte 9 g aktívneho uhlia, pridajte 150 g etanolu, tepla, miešania a refluxu počas 20 minút, po ukončení refluxu prefiltrujte aktívne uhlie, kým je horúce, a preneste filtrát po čerpaní do čistej 500 ml trojkrídlovej banky.
(3) Otvorte banku s tromi krkmi a premiešajte, nechajte ju prirodzene vychladnúť na 30 °C, ochlaďte ľadovým kúpeľom a prefiltrujte saním, keď klesne na 5 °C, a raz opláchnite filtračný koláč malým množstvom studeného etanolu. Po opláchnutí sa materiály sušené sacou filtráciou preniesli na filtračný papier a sušili sa v rúre, aby sa získalo 110 g výrobku, ktorý bol kvalifikovaný po laboratórnej analýze a uskladnený. Proces prípravy celého produktu je komplikovaný, prísny a vzájomne prepojený. Obsah vyrobeného výrobku je viac ako 98%, čo spĺňa požiadavky na kvalitu výrobku.
Ak sa chcete dozvedieť viac o tetrakaín hydrochloride alebo si chcete kúpiť tento produkt, neváhajte nás kontaktovať, radi Vám poslúžime.