Metylamín, tiež známy ako monometylamín, je organická zlúčenina s chemickým vzorcom CH3NH2. Je to bezfarebná, priehľadná, prchavá a štipľavá kvapalina so zápachom amoniaku. Jeho molekulárna štruktúra obsahuje metylovú skupinu a aminoskupinu, čím má vlastnosti amoniaku aj vlastnosti organických zlúčenín. Metylamín je vysoko polárna zlúčenina, ktorá je plynom alebo kvapalinou s nízkou teplotou varu pri normálnych teplotách a tlakoch. Je to slabá zásada, korozívna a môže absorbovať oxid uhličitý vo vzduchu, aby sa vytvoril metylamín hydrochlorid.Má široké uplatnenie vo farmaceutických medziproduktoch. Ako dôležitá organická zlúčenina sa metylamínové soli používajú ako medziprodukty vo farmaceutickom priemysle na syntézu liečiv.
(Odkaz na produkt:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/metylamín-hydrochlorid-powder-cas-593-51-1.html)
Existuje mnoho metód na syntézu metylamínu hcl v laboratóriu a niekoľko bežných metód na syntézu metylamínových solí v laboratóriu:
Spôsob 1: Amoniak reaguje s metanolom pôsobením katalyzátora na prípravu metylamínovej soli
Tento spôsob zahŕňa zavedenie plynného amoniaku do roztoku metanolu pôsobením katalyzátora na získanie metylamínovej soli. Katalyzátory si môžu vybrať kyslé katalyzátory, ako je oxid hlinitý a oxid zinočnatý. Výhodou tejto metódy sú mierne reakčné podmienky a jednoduchá prevádzka, vyžaduje však veľké množstvo metanolového rozpúšťadla a relatívne nízky výťažok.
Experimentálne kroky:
(1) Pridajte primerané množstvo metanolu a katalyzátora do banky s guľatým dnom a zohrejte ju vo vodnom kúpeli s konštantnou teplotou na špecifikovanú teplotu.
(2) Vstreknite plynný amoniak do banky s guľatým dnom cez potrubie, udržujte určitý tlak a čas ventilácie a zabezpečte, aby plynný amoniak úplne reagoval s metanolom.
(3) Počas reakčného procesu môžu byť reaktanty úplne kontaktované a zreagované miešaním pomocou miešadla.
(4) Po dokončení reakcie sa reakčný roztok ochladí na teplotu miestnosti a horná kvapalina sa naleje do zbernej nádoby cez oddeľovací lievik.
(5) Vyčistite metylamínovú soľ v prijímacej fľaši, ako je rekryštalizácia, destilácia atď., aby ste získali vysoko čistú metylamínovú soľ.
Chemická rovnica:
Chemická rovnica na prípravu metylamínovej soli reakciou amoniaku a metanolu za pôsobenia katalyzátora je nasledovná:
CH3OH + NH3→ CH3NH2 + H2O
Medzi nimi typ a množstvo katalyzátora ovplyvní rýchlosť reakcie a čistotu produktu. Počas experimentu je potrebné dbať na kontrolu rýchlosti a tlaku vstrekovania amoniaku, ako aj na udržiavanie konštantnej teploty a podmienok miešania, aby bol zabezpečený hladký priebeh reakcie a kvalita produktu.
Metóda 2: Príprava metylamínovej soli reakciou metylamínu s halogénovanými alkánmi alebo esterovými zlúčeninami kyseliny chlorovodíkovej
Tento spôsob využíva reakciu metylamínu s halogénovanými alkánmi alebo esterovými zlúčeninami na získanie metylamínových solí. Táto metóda vyžaduje použitie vhodných katalyzátorov, ako je hydroxid sodný, hydroxid draselný atď. Výhodou tejto metódy je, že reakčné podmienky sú mierne a výťažok je vysoký, ale vyžaduje použitie drahších halogénovaných alkánov alebo esterových zlúčenín. .
Experimentálne kroky:
(1) Do banky s guľatým dnom pridajte vhodné množstvo metylamínu a halogénovaných alkánov alebo esterov, ako aj vhodné množstvo katalyzátora.
(2) Banka s guľatým dnom sa umiestni na miešadlo a za podmienok miešania sa zahrieva na špecifikovanú teplotu.
(3) Keď sa reakčná zmes zahrieva do refluxného stavu, udržujte určitý reakčný čas na úplnú reakciu s metylamínom a halogénovanými alkánmi alebo esterovými zlúčeninami.
(4) Po dokončení reakcie sa reakčný roztok ochladí na teplotu miestnosti a horná kvapalina sa naleje do zbernej nádoby cez oddeľovací lievik.
(5) Vyčistite metylamínovú soľ v prijímacej fľaši, ako je rekryštalizácia, destilácia atď., aby ste získali vysoko čistú metylamínovú soľ.
Chemická rovnica:
Chemická rovnica na prípravu metylamínových solí reakciou metylamínu s halogénovanými alkánmi alebo esterovými zlúčeninami je nasledovná:
CH3NH2 + XR → CH3NH-R + HX
Medzi nimi X predstavuje atómy halogénu a R predstavuje alkylové alebo esterové skupiny. Reakcia je reverzibilná a typ a množstvo katalyzátora môže ovplyvniť posun reakčnej rovnováhy a čistotu produktu. Počas experimentu by sa mala venovať pozornosť kontrole reakčnej teploty, podmienok miešania a dávkovania katalyzátora, aby sa zabezpečil hladký priebeh reakcie a kvalita produktu.
Spôsob 3: Príprava metylamínovej soli reakciou metylamínu s dimetylkarbonátom
Tento spôsob využíva reakciu medzi metylamínom a dimetylkarbonátom na získanie metylamínovej soli. Táto metóda vyžaduje použitie drahých dimetylkarbonátových rozpúšťadiel, ale môže poskytnúť vysoko čisté metylamínové soli. Má výhody miernych reakčných podmienok a vysokého výťažku.
Experimentálne kroky:
(1) Do banky s guľatým dnom pridajte vhodné množstvo metylamínu a dimetylkarbonátu, ako aj vhodné množstvo katalyzátora.
(2) Banka s guľatým dnom sa umiestni na miešadlo a za podmienok miešania sa zahrieva na špecifikovanú teplotu.
(3) Keď sa reakčná zmes zahrieva do refluxného stavu, udržiava sa určitý reakčný čas na úplnú reakciu metylamínu s dimetylkarbonátom.
(4) Po dokončení reakcie sa reakčný roztok ochladí na teplotu miestnosti a horná kvapalina sa naleje do zbernej nádoby cez oddeľovací lievik.
(5) Vyčistite metylamínovú soľ v prijímacej fľaši, ako je rekryštalizácia, destilácia atď., aby ste získali vysoko čistú metylamínovú soľ.
Chemická rovnica
Chemická rovnica na prípravu metylamínových solí reakciou metylamínu s dimetylkarbonátom je nasledovná:
CH3NH2 + CO2(CH3)2→ CH3NH-COOCH3 + H2O
Medzi nimi typ a množstvo katalyzátora ovplyvní posun reakčnej rovnováhy a čistotu produktu. Počas experimentu by sa mala venovať pozornosť kontrole reakčnej teploty, podmienok miešania a dávkovania katalyzátora, aby sa zabezpečil hladký priebeh reakcie a kvalita produktu.
Príprava hydrochloridu metylamínu sa môže uskutočniť aj inými cestami, ako je reakcia alifatických primárnych alebo sekundárnych amínov s halogénovanými alkánmi alebo esterovými zlúčeninami prostredníctvom amonolýzy za vzniku zodpovedajúcich N-substituovaných amínových solí; Alternatívne môžu byť primárne alebo sekundárne amínové soli pripravené použitím formaldehydu, roztoku amoniaku a zodpovedajúcich aldehydov ako surovín Streckerovou reakciou. Tieto metódy boli aplikované v rôznych laboratóriách a podnikoch a vhodné metódy syntézy je možné zvoliť podľa aktuálnych potrieb. Pri laboratórnej syntéze je možné zvoliť rôzne metódy syntézy na základe špecifických reakčných podmienok a cieľových produktov. Pri výrobe vo veľkom meradle je potrebné zvážiť faktory, ako je efektívnosť výroby a náklady, a mali by sa zvoliť priemyselné výrobné procesy s ekonomickými výhodami.