Metylester kyseliny kaprylovej, tiež známy ako metyloktanoát, je organická zlúčenina s CAS 111-11-5 a chemickým vzorcom C9H18O2. Bezfarebná až svetložltá transparentná kvapalina. Táto zlúčenina má silnú ovocnú a zelenú vôňu, podobnú zmiešanej aróme manga a jahôd. Extrémne nerozpustný vo vode, rozpustný v organických rozpúšťadlách, ako je etanol, éter a olej. Prirodzene sa vyskytuje v iris tvarohu, jahodách, ananásoch, slivkách a iných esenciálnych olejoch. Podľa čínskeho GB2760-2011 štandardu používania potravinárskych prídavných látok je povolené používať jedlé korenie.
(Odkaz na produkt: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/caprylic-acid-methyl-ester-cas-111-11-5.html)
Metylester kyseliny kaprylovej je bežne používaná organická zlúčenina, ktorá sa môže syntetizovať rôznymi spôsobmi. Nasleduje niekoľko bežných metód:
Metóda 1: Kyslá katalytická metóda
Kyslá katalýza je účinný spôsob prípravy kovového esteru kyseliny kaprylovej. Kroky sú nasledovné:
Reakčná rovnica je nasledovná:
RCOOH+CH3OH → RCOOCH3+H2O
Medzi nimi RCOOH predstavuje kyselinu oktánovú a RCOOCH3 predstavuje cieľový produkt metylester kyseliny kaprylovej.
Podstatou tejto reakcie je esterifikácia, ku ktorej dochádza, keď kyselina oktánová a metanol podstúpia esterifikačnú reakciu za katalýzy kyseliny sírovej za vzniku metylesteru kyseliny kaprylovej a vody. Funkciou kyseliny sírovej je urýchliť rýchlosť reakcie a podporiť priebeh reakcie.
1. Pripravte reaktanty
Najprv pripravte dve reaktanty, kyselinu oktánovú a metanol. Kyselinu kaprylovú je možné získať kúpou alebo vlastnou syntézou, zatiaľ čo metanol je možné získať v laboratóriu.
2. Zmiešané reaktanty
Zmiešajte kyselinu oktánovú a metanol v určitom pomere a pridajte vhodné množstvo kyseliny sírovej ako katalyzátora. Molárny pomer kyseliny oktánovej k metanolu je zvyčajne 1:1.1-1.3 a množstvo kyseliny sírovej je 1 % -3 % celkových reaktantov.
3. Reakcia zahrievania
Zmiešané reaktanty vložte do reaktora a začnite zahrievať. Reakčná teplota je zvyčajne medzi 100-150 stupňami a môže byť upravená podľa konkrétnych okolností. Počas reakčného procesu je potrebné neustále miešať, aby sa zabezpečilo, že reakcia prebehne úplne.
4. Separácia produktov
Po ukončení reakcie sa produkt oddelí destiláciou. Najprv zahrejte zmes v reaktore na bod varu a potom zbierajte paru vznikajúcu počas varu. Po ochladení cez chladič sa para stáva tekutou a ďalej oddeľuje cieľový produkt kovový ester kyseliny kaprylovej.
Metóda 2: Metóda výmeny esterov
Metóda výmeny esteru je bežne používaná metóda na syntézu metylesteru kyseliny kaprylovej. Tento spôsob využíva reakciu výmeny esteru na reakciu esteru kyseliny oktánovej s metanolom za vzniku metylesteru kyseliny kaprylovej. Táto reakcia vyžaduje prítomnosť katalyzátora, zvyčajne s použitím hydroxidu sodného alebo hydroxidu draselného ako katalyzátora. Reakčná teplota je medzi 50-70 stupňami a reakčný čas je relatívne dlhý, zvyčajne si vyžaduje 12-24 hodín reakcie.
Reakčná rovnica je nasledovná:
RCOOH+CH3OH ⇌ RCOOCH3+H2O
Medzi nimi RCOOH predstavuje kyselinu oktánovú a RCOOCH3 predstavuje cieľový produkt metylester kyseliny kaprylovej.
Počas reakcie kyselina oktánová a metanol podstupujú esterovú výmennú reakciu, pričom vzniká kovový ester kyseliny kaprylovej a voda. Funkciou katalyzátora je urýchliť rýchlosť reakcie a podporiť priebeh reakcie.
Konkrétne kroky sú nasledovné:
1. Pripravte reaktanty:
Najprv je potrebné pripraviť dve reaktanty, kyselinu oktánovú a metanol. Kyselinu kaprylovú je možné získať kúpou alebo vlastnou syntézou, zatiaľ čo metanol je možné získať v laboratóriu.
2. Príprava reakčnej zmesi:
Zmiešajte kyselinu oktánovú a metanol v určitom pomere, aby ste pripravili reakčnú zmes. Normálne je molárny pomer kyseliny oktánovej k metanolu 1:1.1-1.3.
3. Pridajte katalyzátor:
Do reakčnej zmesi pridajte vhodné množstvo katalyzátora výmeny esterov, bežne používané katalyzátory zahŕňajú sírany, alkoxidy alkalických kovov atď. Katalyzátory môžu podporovať priebeh reakcií výmeny esterov.
4. Postup reakcie:
Vložte reakčnú zmes do reaktora a zohrejte ju. Reakčná teplota je zvyčajne medzi 120-180 stupňami a môže byť upravená podľa konkrétnych okolností. Počas reakčného procesu je potrebné dostatočné miešanie, aby sa podporil priebeh reakcie.
5. Reakčný čas:
Reakčný čas sa môže meniť v závislosti od reakčných podmienok a požiadaviek cieľového produktu. Normálne sa reakčný čas pohybuje od niekoľkých hodín do niekoľkých desiatok hodín.
6. Separačné produkty:
Po dokončení reakcie je potrebné oddeliť reakčnú zmes, aby sa získal cieľový produkt kovový ester kyseliny kaprylovej. Na separáciu sa zvyčajne používa destilácia. Najprv zahrejte reakčnú zmes na bod varu, potom ochlaďte paru do kvapalného stavu cez chladič, zozbierajte a vyčistite produkt.
Metóda 3: Acylchloridová metóda
1. Príprava acylchloridu
Kroky:
(1) Zmiešajte kyselinu oktánovú s vhodným množstvom sulfoxid chloridu a pridajte vhodné množstvo katalyzátora, ako je pyridín alebo trietylamín.
(2) Zmes sa mieša pri nízkej teplote (zvyčajne okolo 0 stupňa C), pričom sa reakčná teplota udržiava konštantná.
(3) Po určitom čase (zvyčajne niekoľko hodín) možno reakčný proces monitorovať chromatografiou na tenkej vrstve (TLC).
(4) Po dokončení reakcie je možné zvyšný sulfoxid chlorid a iné prchavé nečistoty odstrániť destiláciou a inými metódami.
(5) Získaný surový produkt sa môže čistiť stĺpcovou chromatografiou a inými metódami, aby sa získal čistý oktylchlorid.
Chemická rovnica:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO2+HCl
Medzi nimi R predstavuje skupinu kyseliny oktánovej.
2. Esterifikačná reakcia
Kroky:
(1) Zmiešajte čistý oktylchlorid s vhodným množstvom metanolu a pridajte vhodné množstvo kyslého katalyzátora, ako je kyselina sírová alebo kyselina fosforečná.
(2) Zmes sa mieša pri nízkej teplote (zvyčajne okolo 0 stupňa C), pričom sa reakčná teplota udržiava konštantná.
(3) Po určitom čase (zvyčajne niekoľko hodín) môže byť reakčný proces monitorovaný pomocou TLC.
(4) Po dokončení reakcie je možné zvyšný metanol a iné prchavé nečistoty odstrániť destiláciou a inými metódami.
(5) Získaný surový produkt možno prečistiť stĺpcovou chromatografiou a inými metódami, čím sa získa čistý kovový ester kyseliny kaprylovej.
Chemická rovnica:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH3+HCl
Prostredníctvom vyššie uvedených dvoch krokov reakcie možno získať kovový ester kyseliny kaprylovej. Počas celého procesu syntézy by sa mala venovať pozornosť riadeniu reakčnej teploty a času, ako aj zabezpečeniu použitia suchých činidiel a rozpúšťadiel, aby sa zabezpečila čistota a výťažok produktu. Okrem toho v dôsledku použitia korozívneho sulfoxidchloridu a metanolu v reakcii je potrebné pracovať pri nízkych teplotách a používať zariadenia odolné voči korózii.
Všetky tri vyššie uvedené spôsoby možno použiť na syntézu metylesteru kyseliny kaprylovej, ale každý má svoje výhody a nevýhody. Kyslá katalytická metóda je jednoduchá a uskutočniteľná, ale vyžaduje vysokú teplotu a dlhý reakčný čas; Metóda výmeny esterov má dlhý reakčný čas, ale jednoduchú prevádzku; Pravidlo acylchloridu vyžaduje použitie vysoko toxického sulfoxidchloridu, ktorý do reakcie zahŕňa vysoko nebezpečné reaktanty. Preto je pri praktických aplikáciách potrebné zvoliť vhodný spôsob reakcie podľa konkrétnej situácie.