Trifenylfosfínové činidlo CAS 603-35-0

trifenylfosfín činidloje organická zlúčenina, CAS 603-35-0, s molekulovým vzorcom c18h15p, skrátene TPP a pph3. Biely prášok, keď je nad izbovou teplotou, je bezfarebná až svetložltá priehľadná olejovitá kvapalina s dráždivým zápachom, ktorý dráždi pokožku. Ľahko rozpustný v etanole, benzéne a chloroforme; Mierne rozpustný v esterových organických rozpúšťadlách a takmer nerozpustný vo vode. Je základnou surovinou pre ródium-fosfínové komplexné katalyzátory a má široké uplatnenie v domácom petrochemickom priemysle. Používa sa hlavne v organickej syntéze ako iniciátor polymerizácie, surovina pre antibiotický liek chloramfenikol a štandardná vzorka na organickú stopovú analýzu fosforu. Používa sa aj vo farmaceutickom priemysle, analýze a iných oblastiach. Môže sa tiež použiť ako zjasňovač v procese farbenia, antioxidant na polymerizáciu polymérov, vývoj farebného filmu, stabilizátor na polyepoxidáciu a analytické činidlo.

bod topenia 79 – 81 stupňov ( lit. ), bod varu 377 stupňov ( lit. ), Hustota 1,132, Hustota pár 9 (vs. vzduch ), Tlak pár 5 mm Hg ( 20 stupeň C), Index lomu 1,6358 , Bod vzplanutia 181 stupňov C, Podmienky skladovania Skladujte pod + 30 stupňov C. Rozpustnosť vo vode: rozpustný 0,00017 g/l pri 22 stupňoch, Kryštály, kryštalický prášok alebo vločky, Farba biela, Podiel 1,132, Rozpustnosť vo vode nerozpustný, Citlivosť na hydrolýzu 8: rýchle reakcie s vlhkosťou, vodou, protickými rozpúšťadlami.

trifenylfosfín Činidloje základnou surovinou ródium-fosfínového komplexného katalyzátora, ktorý má široké uplatnenie v domácom petrochemickom priemysle. Používa sa aj vo farmaceutickom priemysle, organickej syntéze, analýze a iných oblastiach. Trifenylfosfín sa môže použiť aj ako zjasňovač v procese farbenia, polymerizácie polymérov, antioxidant na vývoj farebného filmu, stabilizátor na polyepoxidáciu a analytické činidlo.

1. Používa sa ako surovina pre organickú syntézu, iniciátor polymerizácie, antibiotikum chloramfenikol a štandardná vzorka pre organickú mikroanalýzu a stanovenie fosforu.

2. Príprava paládiových, irídiových, ródiových, niklových a iných komplexných katalyzátorov, Wittigovo činidlo, deoxidácia dihalogenidov (N-pyridínoxid, Nitrosobenzén, hydroperoxid), odsírovacie a debromačné činidlo. Z a-brómnitrozlúčeniny sa vytvorí nitril. Syntéza a-ketoaldehydu reakciou s mastnými diazozlúčeninami - ketokyseliny. Beckmannova prestavba. Dekvaternizácia zvonovej soli pyridínu. Používa sa v niektorých syntézach spolu s brómom, jódom, tetrachlórmetánom (brómom), n-brómovaným butadiénimínom atď.

3. Je to veľmi bežné redukčné činidlo. Vo väčšine prípadov je reakcia poháňaná tvorbou trifenylfosfínoxidu (termodynamicky priaznivá reakcia). Okrem toho je trifenylfosfín široko používaný ako ligand pre kovové katalyzátory.

Sme dodávateľom trifenylfosfínového činidla.

Poznámka: BLOOM TECH (od roku 2008), ACHIEVE CHEM-TECH je naša dcérska spoločnosť.

Príprava vločkového trifenylfosfínu

(1) Vložte roztok fenylmagnéziumchloridu do 1000 ml štvorhrdlovej banky ako iniciátora. Vložte 60 g horčíkových lupienkov. Zvýšte teplotu na reflux. Vopred dôkladne premiešajte 300 g tetrahydrofuránu, 420 g toluénu a 240 g chlórbenzénu. Kontrolujte kvapkanie pod refluxom. Pustite to za 3 hodiny. Po kvapkaní pokračujte v refluxnej reakcii počas 1 hodiny;

(2) Znížte teplotu na 80 stupňov, pridajte 96 g zmesi chloridu fosforitého a 96 g toluénu, regulujte odkvapkávanie pri 80 až 85 stupňoch počas 4 hodín a pokračujte v reakcii 2 hodiny po prikvapkaní;

(3) Ochlaďte na izbovú teplotu a pridajte 600 g 10-15% zriedenej kyseliny sírovej. Po odkvapkaní pokračujte v miešaní 10 minút. Nechajte 30 minút odstáť. Oddeľte spodnú kyslú vodu. Potom umyte 600 g čistej vody. Nakoniec umyte 100 g 30 % tekutého lúhu sodného. Úplne oddeľte spodnú vodnú fázu;

(4) Vezmite hornú organickú fázu a destilujte ju pri zvýšenej teplote. Naparujte na 120 stupňov bez destilátu a potom destilujte pri zníženom tlaku, kým sa rozpúšťadlo úplne neodparí;

(5) Ochladí sa pod 60 stupňov, pridá sa 600 g metanolu a mieša sa počas 1 hodiny. Ochlaďte na izbovú teplotu a nechajte stáť 1 hodinu. Extrahujte supernatant. Destilujte pri zvýšenej teplote a úplne odparte metanol;

(6) Preneste zvyšnú kvapalinu do destilačnej banky na destiláciu. Počas destilácie sa predný destilát odreže a hlavný destilát sa odoberie, aby sa získal vysoko čistý trifenylfosfín;

(7) Trifenylfosfín sa roztopí pri zvýšenej teplote a vloží sa do krájača, aby sa plátky ochladili; Špecifický proces je: plášť mikrotómu sa naplní chladenou vodou, zapne sa napájanie a otočí sa náboj mikrotómu. Roztopený trifenylfosfín vložte do nádrže na kŕmnu kvapalinu krájača a náboj poháňa kŕmnu kvapalinu v nádrži. Plniaca kvapalina je poháňaná rotačným nábojom a zmrazovaná ochladenou vodou za vzniku plochých pevných látok, a potom zoškrabovaním pevných látok z rotačného náboja škrabkou, aby sa získal bežný plátový trifenylfosfín;

(8) Nakoniec analýza a balenie.

Experimentálne výsledky: Vzhľad získanej trifenylfosfínovej fólie je 10,2 mm × 8,0 mm × 1,1 mm (dĺžka × šírka × hrúbka)

Rýchlosť rozpúšťania získaného listu trifenylfosfínu je 1 minúta a 18 sekúnd, špecifický povrch je 70,048 μ/g, čistota je 99,8 %, nie je tu žiadne zvyškové rozpúšťadlo a chromatickosť je menšia alebo rovná 10.

Podrobné kroky na generovanie trifenylfosfínu metódou Friedel Krafts sú nasledovné:

Krok 1: Pripravte si suroviny

Najprv je potrebné pripraviť nasledujúce suroviny: plynný chlorovodík, trifenylbórchlorid, trifenylbórbromid, chlorid meďný, chlorid nikelnatý, tetrachlórmetán, bezvodý etanol, hydroxid sodný, koncentrovaná kyselina sírová atď.

Krok 2: Syntéza trifenylchlórobóru

Trifenylbórchlorid sa rozpustí v tetrachlórmetáne, potom sa pridá primerané množstvo chloridu meďného a koncentrovaná kyselina sírová a zmes sa rovnomerne premieša. Zahrejte zmes na určitú teplotu, udržiavajte ju po určitú dobu a potom ju ochlaďte na izbovú teplotu. Trifenylbórchlorid sa získal filtráciou, premývaním, sušením a inými operáciami.

Krok 3: Syntéza trifenylbórbromidu

Trifenylbórbromid sa rozpustí v tetrachlórmetáne, potom sa pridá primerané množstvo chloridu meďného a koncentrovaná kyselina sírová a zmes sa rovnomerne premieša. Zahrejte zmes na určitú teplotu, udržiavajte ju po určitú dobu a potom ju ochlaďte na izbovú teplotu. Trifenylbórbromid sa získal filtráciou, premývaním, sušením a inými operáciami.

Krok 4: Syntéza trifenylfosfínu

Rozpustite trifenylbórbromid a chlorid meďný v tetrachlórmetáne a potom pridajte vhodné množstvo roztoku hydroxidu sodného. Zahrejte zmes na určitú teplotu, udržiavajte ju po určitú dobu a potom ju ochlaďte na izbovú teplotu. Trifenylfosfín sa získal filtráciou, premývaním, sušením a inými operáciami.

Chemická rovnica:

Chemické rovnice zahrnuté v tomto procese sú nasledovné:

Trifenylbórchlorid + ClCu + koncentrovaná kyselina sírová → Trifenylbórchlorid + HCl + CuCl + H₂O

Trifenylbórbromid + ClCu + koncentrovaná kyselina sírová → Trifenylbórbromid + HCl + CuBr + H₂O

Trifenylbórbromid + NaOH → C₁₈H₁₅P + NaBr + H₂O

Je potrebné poznamenať, že tento proces vyžaduje profesionálnu technológiu a vybavenie. Zároveň je pre zaistenie bezpečnosti a presnosti experimentálnych výsledkov potrebné vykonávať experimentálne operácie pod vedením odborného personálu a dodržiavať príslušné bezpečnostné predpisy laboratória.

Okrem toho môže Friedel Kraftsova metóda zahŕňať aj iné chemické reakcie a medziprodukty pri výrobe trifenylfosfínu. Preto je v praktickej prevádzke potrebné starostlivo kontrolovať reakčné podmienky a pracovné kroky, aby sa zabezpečil hladký priebeh a úspech experimentu.

Populárne Tagy: trifenylfosfínové činidlo cas 603-35-0, dodávatelia, výrobcovia, továreň, veľkoobchod, kúpiť, cena, hromadné, na predaj